玉米须总黄酮的提取及鉴别

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时间:2018-11-12

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1、玉米须总黄酮的提取及鉴别黄晔,龙光锦,姜林华,黄锁义【关键词】,玉米须;,,总黄酮;,,提取;,,鉴别  摘要:目的为充分利用玉米须植物资源,避免资源的浪费,探讨玉米须总黄酮的提取及鉴别方法。方法采用纯物理的工艺流程过程和分光光度法从玉米须中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证。结果测得样品中总黄酮的含量C=6.45%,回收率为97.9%,其纯度和产率均较高。结论该方法采用全物理过程,无任何化学变化及污染,是提取玉米须黄酮类物质的有效途径。  关键词:玉米须;总黄酮;提取;鉴别  Abstr

2、act:ObjectiveInordertomakeuseoftheresourcesofcornsilkandavoidetrytointroducethemethodofcornsilk,andchecktheflavanonecornsilk.ResultsBythismethodgettingthecontentsofthetotalflavanoneofcornsilkisC=6.45%andrateoftherecoveryis97.9%.ConclusionUsingthistexte

3、thodstogettheouteandpurityoftheflavanoneisallveryhigh.Thismethodispurelyphysicalprocess,andhasnoanychemicalchangeandpollution.Itisanidealays.L为禾本科玉蜀黍属植物玉米的花柱和柱头,含有多种化学成分,如挥发油、皂苷、生物碱、黄酮类、多聚戊糖、尿囊素、有机酸等。其味淡、性平,有利尿、泄热、平肝、利胆之功效,可用于治疗肾炎、胆结石、糖尿病、黄疸、麻疹、乳糜血尿、血崩

4、等症〔1〕。现代药理研究证明玉米有显著的利尿、降血糖、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效。玉米须是我国传统的中药材,全国各地均广泛栽培玉米,因此,作为玉米副产品的玉米须的资源十分丰富,但对它的开发利用非常有限,仅少量入药外,大部分被白白丢弃,鉴于玉米须既有明显的药理价值,又具备一定的食疗特征,进行工业化开发利用前景相当广阔〔2〕。  1材料与方法  1.1材料新鲜的玉米须;试剂:95%乙醇AR,氨水AR,亚硝酸钠AR,氢氧化钠AR,正丁醇AR,芦丁标准品(中国生物制品检定所);仪器设备:UV755B紫

5、外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);DZF50小型真空恒温干燥箱(郑州长城科工贸易有限公司),802离心沉淀器(上海分析器械厂),ZFI型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。  1.2方法  1.2.1工艺流程玉米须中总黄酮提取工艺流程,见图1。  1.2.2操作步骤取新鲜玉米须,切碎,烘干,取50g,置于大的烧杯中,加蒸馏水煮沸3h。冷却后进行粗滤,对滤渣用上述方法进行再浸取2次,将3次滤液合并,滤液用高速离心机分离10min,200r/min。并进行加热浓缩(加热温度在85℃左右)。浓缩冷却

6、后加入等体积95%乙醇,放入冰箱内2h。用高速离心机进行分离10min,2000r/min。过滤得滤液滤渣,弃去滤渣。对滤液进行蒸发浓缩(加热温度在85℃左右)。待乙醇蒸发完后,将浓液置于真空干燥箱中干燥成疏松固体,粉碎得终产物。  1.3定量实验─总黄酮的含量测定  1.3.1标准曲线的制备  标准溶液的制备:精密称取芦丁对照品100mg,置于250ml容量瓶中,加入95%乙醇溶液并稀释至刻度,摇匀即得(每毫升含有无水芦丁0.4mg)。  标准曲线的制备:精密吸取对照溶液0.0,1.0,2.0,4

7、.0,6.0,8.0,12.0ml分置于50ml容量瓶中,各加95%乙醇12ml,加5%亚硝酸钠溶液2.0ml,混匀,放置6min,加10%硝酸铝2.0ml,放置6min,加5%氢氧化钠试液20ml,最后用95%乙醇稀释至刻度,摇匀,以第1瓶为空白溶液,用UV755B紫外可见分光光度计,在500nm〔3〕上测定吸光度。结果见表1。表1紫外可见分光光度计测定吸光度(略)  1.3.2提取物含量的测定精密称定提取物1.0000g,置索氏提取器中,加95%乙醇回流至无色(6~8h),将提取液置于烧杯中,水

8、浴加热浓缩至干,再用热水洗涤3次,将洗液移至分液漏斗中,并加无水正丁醇液萃取4次,15ml/次。合并萃取液于烧杯中,水浴蒸干,再加95%乙醇使溶解,并移于50ml容量瓶中,再加95%乙醇至刻度,摇匀。精密取10ml于50ml容量瓶中加95%乙醇至刻度,摇匀,按标准曲线的制备操作测定吸光度,测得A=0.151。  1.3.3颜色反应  紫外光下呈色反应:取该样品溶液点在滤纸上,在可见光下呈灰黄色,在紫外光下呈灰褐色并有荧光斑点。  浓氨水反应:取该样品溶液点在滤纸上,将

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