柑桔皮总黄酮的提取及鉴别

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时间:2018-11-12

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1、柑桔皮总黄酮的提取及鉴别  关键词:柑桔皮;总黄酮;提取;鉴别  TheExtractionandDistinguishoftheTotalFlavanonefromOrangePeel  Abstract:ObjectiveInordertomakeuseoftheresourcesoforangepeel,avoidingetrytointroducethemethodoftheorangepeel,andchecktheflavanonethelotusrhizome.ResultsBythismethodgettingthecontentsofthe

2、totalflavanoneoforangepeelisC=4.49%andrateoftherecoveryis98.0%.ConclusionUsingthistextethodstogettheouteandpurityoftheflavanoneareallveryhigh.Thismethodispurelyphysicalprocess,andhasnochemicalchangeandpollution.Itisidealtoin,1500r/min。并进行加热浓缩(加热温度在85℃左右)。浓缩冷却后加入等体积95%乙醇,放入冰箱内2h。用高速

3、离心机进行分离15min,1500r/min。过滤得滤液滤渣,弃去滤渣。对滤液进行蒸发浓缩(加热温度在85℃左右)。待乙醇蒸发完后,将浓液置于真空干燥箱中干燥成疏松固体,粉碎得终产物。  1.3定量实验-总黄酮的含量测定  1.3.1实验原理采用硝酸铝比色法。黄酮类物质是以2-苯基并吡喃酮为母核的多羟基化合物,可与糖苷类物质遇碱变成明显黄色,其机制是黄酮类物质在碱性条件下其苯吡喃酮的1,2碳之间的C-O键打开成查耳酮的检测方法常用分光光度计法或液相色谱法。分光光度法以用黄酮与铝离子在碱性与亚硝酸存在条件下形成黄酮的铝络合物,生成稳定的黄色。黄色的深浅与黄酮含

4、量呈一定的比例关系,可以芦丁(标准样)作对照,于500nm[3]波长处比色定量测定。  表1分光光度法测定吸光度结果(略)  根据上表得一回归方程:A=1.2433C0.0081,r=0.9991,n=5,其中截距0.0081,斜率为1.2433。  1.3.3提取物含量的测定精密称定提取物1.5000g,置索氏提取器中,加95%乙醇回流至无色(6~8h),将提取液置于烧杯中,水浴加热浓缩至干,再用热水洗涤3次,将洗液移至分液漏斗中,并加无水正丁醇液萃取3到5次,每次10ml,合并萃取液于烧杯中,水浴蒸干,再加95%乙醇使溶解,并移于50ml容量瓶中,再加9

5、5%乙醇至刻度,摇匀。精密取10ml于50ml容量瓶中加95%乙醇至刻度,摇匀,按标准曲线的制备操作测定吸光度,A=0.328。  1.3.4颜色反应紫外光下呈色反应:取该样品溶液点在滤纸上,在可见光下呈淡黄色,在紫外光下呈淡蓝色并有荧光斑点。浓氨水反应:取该样品溶液点在滤纸上,将滤纸在氨水上方熏0.5min,立即在紫外光下观察,呈极明显的黄褐色荧光斑点。三氯化铝反应:取样品溶液点在滤纸上,滴加1%三氯化铝乙醇溶液,吹干。在可见光下呈灰黄色,在紫外光下呈黄色荧光斑点。乙酸镁反应:取样品溶液点在滤纸上,滴加1%乙酸镁甲醇溶液,吹干,紫外光下呈黄色斑点。盐酸镁粉

6、反应:取乙醇提取液1ml于试管中加镁粉,再加入浓的盐酸数滴(1次加入),在泡沫处呈紫红色。  1.3.5纸层析取样品溶液10μl点在滤纸上。用正丁醇∶醋酸∶水=4∶1∶5为展开剂,上行展开5h,取出晾干。喷1%氯化铝乙醇溶液。吹干后于紫外光下,可见荧光斑点。  2结果  A=0.328,根据回归方程:A=1.2433C-0.0081,计算样品中总黄酮的含量C=4.49%。回收实验:精密称提取物1.5000g,加入芦丁对照品1.0000g,同前样品测定方法操作测定吸光度,求出回收率为98.0%。  3讨论  实验结果表明,本实验方法工艺简单,回收率为98.0%

7、,利用本文所提供的提取、纯化方法而得到的黄酮类物质其纯度较高。此方法采用全物理过程,无任何污染,且该方法操作简单方便,是一条理想的从柑桔皮中提取黄酮类物质的有效途径。黄酮类化合物是一类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。天然的生物黄酮分子量小,能被人体迅速吸收,能通过血脑屏障,能进入脂肪组织,进而体现出如下功能:消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能。  黄酮类化合物具有抗心脑血管疾

8、病、抗炎镇痛、免疫调节、降血糖、治疗骨质疏松,它能清

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