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1、原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌的含量【关键词】肾宁散胶囊；微量元素；锌；原子吸收光谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishanICP-AESmethodfordeterminationofthecontentofZninShenningsanCapsules.MethodsThesampleinedbytheICP-AESmethod.Thedetermined,theelectriccurrentofthelightA,theslit-,thefloinandthefloin,thehightofbu
2、rningm.ResultsTheionconcentrationofZnhadthegoodlinearrangeof0.2～1.6μg/mL,Y＝0.054X＋0.0011(r2＝0.9993).TheaveragerecoveryofthecontentofZninShenningsanCapsulesethodissimpleandreliable.ItcanbeusedeffectivelyforthequalitycontrolofShenningsanCapsules.Keyent；Zn；ICP-AES；contentdeterm
3、ination肾宁散胶囊处方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成,具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效,用于急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎[1]。在临床上和生地黄、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍应用,能消除尿中红细胞及蛋白,从而改善肾血流,恢复肾功能,对肾性血尿特别是IgA肾病患者有明显疗效,对感染后引发的属中医“水肿”、“血尿”范畴的急性肾小球肾炎也有一定的疗效[2-3]。为进一步控制产品质量,本试验对肾宁散胶囊中的微量元素锌、硒、锗含量进行了初步测定,并建立了成品中锌元素的含量测定方法。该方法操作简便,重复性好,可有效控制该产品的质量。
4、1仪器与试药180-80原子吸收光谱仪(日本日立公司)；PROFILESPEC电感耦合等离子体发射光谱(美国LEEMANLABS公司)；DB-3型不锈钢电热板；Milli-Q纯水处理系统(美国Milipore公司)；L104型万分之一电子分析天平(瑞士METTLERTOLEDO公司)。浓硝酸、盐酸(1+11)、高氯酸均为优级纯(北京化学试剂二厂)；肾宁散胶囊(开封大宋制药有限公司出品,规格：每粒重0.4g,批号20050517、20050520、20050526)。水为纯净水。 2方法与结果 2.1分析条件灯电流：10mA,波长：213.8
5、nm,狭缝：0.3nm,空气流量：9.4L/min,乙炔流量：2.0L/min,燃烧头高度：7.5mm。 2.2锌含量测定 2.2.1对照品溶液的制备 ①锌标准储备液：准确称取1.0040g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,锌离子浓度为1004μg/mL。②锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,锌离子浓度为100.4μg/mL。 2.2.2样品溶液的制备 精确称取均匀样品0.5g于1
6、25mL锥形瓶中,加混合酸消化液(硝酸∶高氯酸＝4∶1)20～30mL,上盖小漏斗,置于电热板上加热消化,直至无色或淡黄色为止,加5mL去离子水,加热以除去多余的硝酸,待锥形瓶中的液体接近2～3mL时,取下冷却,用去离子水洗并转移于50mL容量瓶中,加5mL2mol/L硝酸,用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。 2.2.4精密度试验 精密吸取同一浓度锌标准使用溶液,重复测定5次,测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差,结果RSD＝1.63%。 2.2.5稳定性试验 取同一供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h测定锌的吸收
7、度,结果RSD＝2.85%。 2.2.6重复性试验 取同一批号(批号20050517)供试品,分别制备5份供试液,测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175μg/g,RSD＝1.21%。 2.2.7加样回收率试验 取同一批号已知含量供试品(批号20050517,锌含量66.0175μg/g)0.25g,精密称定,共取5份,分别加入锌标准溶液10mL,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,测定锌的吸收度并计算锌含量,加样回收率结果见表1。表1加样回收率试验结果（略） 2.2.8样品测定 依法测定3批样
8、品,结果见表2。表2样品中锌含量测定结果（略） 3讨论本试验曾采用电感耦合等离子光谱法,精密称取均匀样品5.0g,经过电炉碳化,然后在马弗炉内灰化,
