hplc法测定感速康胶囊中绿原酸的含量

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1、HPLC法测定感速康胶囊中绿原酸的含量【关键词】感速康胶囊,绿原酸,HPLC法【摘要】目的建立感速康胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法，AlltimaC18（5μm，150cm×4.6mm）;流动相为甲醇∶水（内含0.02mol/L磷酸二氢钠，磷酸调pH为3.8～4.0）为35∶65;检测波长为327nm。结果平均回收率为98.7%，RSD=1.37%。结论该方法简便，结果准确，重现性好，可作为感速康胶囊的质量控制方法。关键词感速康胶囊绿原酸HPLC法DeterminationofChlorogenicacidinGansukangcapsulebyHP

2、LCZhaoBin，Huang，Chengdu611730.【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordetermineofthecontentsofChlorogenicacidinGansukangcapsule;MethodsDeterminebyHPLC，aC18（5μm，150mm×4.6mm），MeOH-0.02mol/LNaH2PO3（ChangedpHto3.8～4.0byH3PO3）（35:65）asmobilephaseandUVdetectorat327nm.ResultsTheaveragere-cove

3、ryrateethodisrapid，reliableandsimple，andcanbeusedforthequalitycontrolofGansukangcapsule.Keyp;G1315BDAD检测器;G1313AAls自动进样器;G1316ACol柱温箱）;万分之一电子天平（SartoriusBP121S）;超声波清洗器（DL-360中国宁波）。1.2试药剂甲醇为色谱醇;水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。绿原酸对照品（批号:753-9909，中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用）;感速康胶囊（吉林泷源制药有限责任公司）;阴性对照品（由成都中医药大学生

4、化教研室提供）。2实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AlltimaC18（5μm，150mm×4.6mm）;流动相为甲醇∶水（内含0.02mol/L磷酸二氢钠，磷酸调pH为3.8～4.0）为35∶65;流速1ml/min;柱温30℃;检测波长327nm。2.2实验用溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品11.8mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀即得（每1ml含绿原酸0.0472mg），避光低温保存。2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的感速康胶囊10粒，研取约

5、0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得（避光低温保存）。2.2.3阴性样品溶液的制备取不含金银花的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备。2.3阴性干扰性实验见图1、图2、图3。图1绿原酸标准品图2感速康胶囊样品在选定的色谱条件下，分别取绿原酸对照品溶液5μl样品溶液和阴性样品溶液各10μl注入液相色谱仪，绿原酸对照品峰的保留时间约为10min，样品在对照品峰相应的位置上有相同的峰，阴性样品无干扰。图3缺金银花阴性2.4线性范围的考察精密量取绿原酸对照品溶液

6、（47.2μg/ml）2、4、6、8、10、12μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积值（A）对进样量（C）进行回归分析，得标准曲线方程为:A=3443.1C+11.101，r=0.9996。结果表明在0.0944～0.5664μg范围内，绿原酸线性关系良好。2.5精密度试验精密吸取供试品溶液10μl，连续进样5次，测得绿原酸峰面积的相对标准差（RSD）=1.07%，精密度良好。2.6稳定性试验在避光低温条件下保存供试品溶液，每隔1h测定1次，样品中绿原酸峰面积值的RSD%=1.75%。结果表明:样品供试液在8h内稳定。2.7重复性试验对批号为04

7、0501感速康胶囊样品，同法制备5份供试品溶液进行测定，绿原酸的平均含量为3.49mg/g，其RSD%=2.14%，方法重现性良好。2.8回收率试验取已知含量的样品（3.49mg/g，批号040501）6份，每份约0.3g，分别精密添另一定量的绿原酸对照品，照正文拟定的供试品制备方法制备加样回收供试品溶液，精密吸取10μl注入色谱仪中，测定峰面积，结果平均回收率为98.7%，RSD=1.37%（n=6）。2.9样品含量测定对三批市售样品进行含量测定，结果见表1。表1三批感速康胶囊绿原酸含量测定结果批号含量（mg/g）（略）感速康胶囊每粒装0.3g，根据测定结果，