hplc法测定感速康胶囊中绿原酸的含量

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1、HPLC法测定感速康胶囊中绿原酸的含量【关键词】感速康胶囊,绿原酸,HPLC法【摘要】目的建立感速康胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法,AlltimaC18(5μm,150cm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(内含0.02mol/L磷酸二氢钠,磷酸调pH为3.8~4.0)为35∶65;检测波长为327nm。结果平均回收率为98.7%,RSD=1.37%。结论该方法简便,结果准确,重现性好,可作为感速康胶囊的质量控制方法。关键词感速康胶囊绿原酸HPLC法DeterminationofChlorogenicacidinGansukangcapsulebyHPLCZhaoBin,Huan

2、gWenhua,LiNaChengduUniversityofTCM,Chengdu611730.【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordetermine7ofthecontentsofChlorogenicacidinGansukangcapsule;MethodsDeterminebyHPLC,withAlltimaC18(5μm,150mm×4.6mm),MeOH-0.02mol/LNaH2PO3(ChangedpHto3.8~4.0byH3PO3)(35:65)asmobilephaseandUVdetectorat327nm.ResultsT

3、heaveragere-coveryratewas98.7%,RSD=1.37%.ConclusionThismethodisrapid,reliableandsimple,andcanbeusedforthequalitycontrolofGansukangcapsule.KeywordsgansukangcapsulechlorogenicacidHPLC感速康胶囊为卫生部药品标准收载的品种(标准号:WS2-B-3985-98-2002);由金银花、对乙酰氨基酚等六味药组成,具有清热解毒,消炎止痛的功效。原标准只用分光光度法测定其中对乙酰氨基酚的含量[1],而金银花也为方中君药,其主要有效

4、成分为绿原酸,为了更好的控制该制剂的质量,本文采用高效液相色谱法对金银花中的绿原酸进行了含量测定,方法简单,重现性好。1仪器与试药剂1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪(G1310AIsoP-ump;G1315BDAD检测器;G1313AAls自动进样器;G1316AColcom柱温箱);万分之一电子天平(SartoriusBP121S);超声波清洗器(DL-360中国宁波)。71.2试药剂甲醇为色谱醇;水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。绿原酸对照品(批号:753-9909,中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用);感速康胶囊(吉林泷源制药有限责任公司);阴性对照品(由成都中医药

5、大学生化教研室提供)。2实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱:AlltimaC18(5μm,150mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水(内含0.02mol/L磷酸二氢钠,磷酸调pH为3.8~4.0)为35∶65;流速1ml/min;柱温30℃;检测波长327nm。2.2实验用溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品11.8mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀即得(每1ml含绿原酸0.0472mg),避光低温保存。2.2.2供试品溶液的制备7取装量差异项下的感速康胶囊10粒,研取约0.5g,精密称定,

6、置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过即得(避光低温保存)。2.2.3阴性样品溶液的制备取不含金银花的阴性样品,同供试品溶液制备方法制备。2.3阴性干扰性实验见图1、图2、图3。图1绿原酸标准品图2感速康胶囊样品在选定的色谱条件下,分别取绿原酸对照品溶液5μl样品溶液和阴性样品溶液各10μl注入液相色谱仪,绿原酸对照品峰的保留时间约为10min,样品在对照品峰相应的位置上有相同的峰,阴性样品无干扰。图3缺金银花阴性2.4线性范围的考察精密量取绿原酸对照品溶液(47.2μg/ml)2、4、6、8、10、12

7、μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测定其峰面积,并以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归分析,得标准曲线方程为:A=3443.1C+11.101,r=0.9996。结果表明在0.0944~0.5664μg范围内,绿原酸线性关系良好。72.5精密度试验精密吸取供试品溶液10μl,连续进样5次,测得绿原酸峰面积的相对标准差(RSD)=1.07%,精密度良好。2.6稳定性试验在避光低温条件下保存供试品溶液

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