新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

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1、第35卷第7期应　用　化　工Vol.35No.72006年7月AppliedChemicalIndustryJul.2006应用技术新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺陆　阳1,2,李春仁3,徐固华1,陶京朝2,马　力4,冯世龙1(1.信阳农业高等专科学校有机化学教研室,河南信阳　464000;2.郑州大学化学系,河南郑州　450001;3.信阳职业技术学院化学工程系,河南信阳　464000;4.河南富邦农药化工公司,河南信阳　464000)摘　要:2,62二氯242三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以42三氟甲

2、基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为42三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。关键词:氟虫腈;2,62二氯242三氟甲基苯胺;42三氟甲基苯胺中图分类号:TQ453.2+4　　　文献标识码:B　　　文章编号:1671-3206(2006)07-0561-03Newmethodologyforpreparingofnovelinsecticidefipronil1,2,LIChun2ren3,XUGu2hua2,TAOJing2

3、zhao2,MALi4,FENGShi2long2LUYang(1.OfficeofOrganicChemistry,XinyangAgricultureCollege,Xinyang464000,China;2.ChemistryDepartmentofZhengzhouUniversity,Zhengzhou450001,China;3.ChemicalEngineeringDepartmentofXinyangVocationalandTechnicalCollege,Xinyang464000,China

4、;4.HenanProvinceFubangPesticidesChemicalEngineeringCompany,Xinyang464000,China)Abstract:2,62Dichloro242trifluoromethylanilineisakeyintermediateofsynthesisingfipronil.Synthesisof 2,62dichloro242trifluoromethylanilinethroughmaterialssuchas42trifluoromethylanili

5、ne,sulfuricchloride, chloroform,andetc,wasstudied.Theoptimumconditionswasthatthemoleratioof42trifluoromethylani2linetosulfurychloridewas1∶3.5,reacted4h.Thetotalyieldwas84.3%.Keywords:fipronil;2,62dichloro242trifluoromethylaniline;42trifluoromethylaniline　　氟虫腈

6、是一种新型吡唑类广谱杀虫剂,1989年道较少。我们以价廉易得的对硝基甲苯为原料合成由法国罗纳普朗克公司开发成功,1996年以商品名了对三氟甲基苯胺,重点讨论了催化剂及用量、反应Goliath等在欧洲上市。该药结构新颖独特,活性温度、反应时间对氟代反应收率的影响。高,对多种害虫具有优异的防治效果,尤其对半翅 1　实验部分目、鳞翅目、缨翅目、鞘翅目等害虫及对环戊二烯类、1.1　试剂与仪器菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂已产生抗性的害虫都显示出极高的敏感性[1,2],每公顷只需要几十克有[1,2],每公顷只需要几十克有　　2

7、,32二氰基丙酸甲酯、氯化三氟甲基硫气体(均自制),对硝基甲苯、亚硝酸钠、正己烷、间氯过氧苯效成分便可控制刺吸式和咀嚼式口器害虫。这种杀虫剂通过γ2氨基丁酸调节的氯通道干扰氯离子的甲酸、甲苯、无水硫酸钠、硫酰氯、液溴、硫酸、氢氧化钠、冰醋酸、硝酸、硫酸、盐酸均为工业品。通路,破坏正常中枢神经系统的活性,并在足够剂量的情况下造成死亡。由于和γ2氨基丁酸受体特殊　　FTS240傅立叶变换红外光谱仪;WRS21B数字熔点仪;1106型全自动微量有机元素分析仪;的相互作用,氟虫腈被认为具有独特的作用机制,能 HP1050

8、型高效液相色谱仪。有效防治对常规杀虫剂有抗性的害虫[3～5]。预计,1.2　合成方法此药的全面上市将打破传统杀虫剂分据市场的格局,其合成研究已成为农药界当前的热点。人们对其中间体2,62二氯对三氟甲基苯胺合成的报道比较多,而对化合物对三氟甲基苯胺的合成方法的报　　合成工艺路线[6～9]如下:收稿日期:2006206219作者简介:陆　阳(1969-),男,河南信阳人,信阳