大孔吸附树脂分离纯化黄连、关黄柏中季铵总碱的工艺研究

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1、大孔吸附树脂分离纯化黄连、关黄柏中季铵总碱的工艺研究【摘要】　　目的利用AB8大孔吸附树脂纯化黄连、关黄柏中季铵总碱,确定树脂纯化季铵总碱的工艺参数。方法以季铵总碱和盐酸小檗碱吸附量为指标，并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化季铵总碱的工艺条件。结果AB8型树脂对季铵总碱有良好吸附分离性能,其吸附分离季铵总碱的工艺条件为：上样浓度为50mg/ml（生药量），上样液pH值为8，吸附流速为3BV/h,上样体积为5BV，洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇。结论AB8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化季铵总碱效果良好，季铵总碱的纯度可达90%。【关键词】季铵总碱大孔吸附树脂

2、纯化　　Abstract：ObjectiveTosetupamethodforpurificationoftotalquaternaryammoniumhydroxidefromCoptischinensisFranch.andPhellohendronamurenseRupr.byAB-8macroporousresin.MethodsThetechnicalprocessforpurificationoftotalquaternaryammoniumbasedonAB-8macroporousresinicabsorptionratiothroughorthogonaltes

3、ts.ResultsTheAB-8macroporousresinoumabsorptionandelutionability.Theoptimumabsorptionconditionspleconcentrationg·ml-1，thePHofsampleacroporousresincanbeusedtopurifytotalquaternaryammoniumhydroxidesuccessfully.Thepurityoftotalquaternaryammoniumhydroxideisabout90%.　　Keymoniumhydroxide;Macroporous

4、resin;Purification　　黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao.或云连CoptisteetaETTLERAE240分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；紫外可见分光光度计；THZ-C摇床(江苏太仓市华美生化仪器厂)；SartoriusBP2112D型电子天平(德国赛多利斯公司)；BUG25212型超声波清洗机。　　1.2试药　　黄连、关黄柏药材(购自江苏省江扬国药有限公司)；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所提供)；树脂AB－8，S-8，NKA-9，X-5

5、(南开大学化工厂)；高效液相用甲醇为色谱纯；高纯水；其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1含量测定　　2.1.1紫外分光光度法　　精密称取盐酸小檗碱3.6mg，加水定容至50ml。分别精密吸取标准溶液10，5，2.5ml，定容至50ml，为溶液A，B，C。分别精密吸取A溶液10，7.5，5ml,定容至50ml，为溶液D，E，F。精密吸取B液5ml，定容至50ml，为溶液G。精密吸取以上溶液及蒸馏水10.0ml置带塞三角烧瓶中，加pH10缓冲液5.0ml，加水33.0ml，苦味酸钠2.0ml，摇匀，超声波振荡20min，精密加入二氯乙烷10.0ml，振荡3min，置分液漏斗

6、内静置分层，以干燥滤纸滤过，按分光光度法（《中国药典》2005版Ⅰ部附录VA），以10.0ml蒸馏水处理的溶液作为空白，于361nm处测定吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得回归方程：Y=0.0829X-0.0306,r=0.9998，线性范围为0.72～14.40μg/ml，样品测定后按此回归方程计算。　　2.1.2高效液相色谱法　　色谱条件：色谱柱为sinochromC18（250mm×4.6mm,5μm)；柱温40.0℃；流速1.0ml/min;流动相为甲醇∶水(31∶69)，每1000ml水溶液含3.3ml三乙胺和140ml36%乙酸;测定波长365nm；理论塔板数

7、按盐酸小檗碱峰计算不低于2500。标准曲线的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.0mg,加甲醇定容至10ml,摇匀，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.1，0.2，0.5，1.0，2.0ml至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20μl，测定峰面积。以峰面积对进样量回归，得回归方程：Y=3541229.41X+29261.55，r=0.9999(n=5)，线性范围为0.0636～1.272μg。样品测定后按此回归方程计算。2.1.3上柱液的制备称取黄连（60g）、关黄柏