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《GB-T2441.1-2001 尿素测定方法 总氮含量的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T2441.1一2001前言本标准是对GB/T2441-1991《尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。本标准与GB/T2441-1991的主要技术差异如下:1总氮含量的测定分为蒸馏后滴定法和计算法,其中蒸馏后滴定法为仲裁法,该方法等效采用ISO1592:1977《工业用尿素氮含量的测定蒸馏后容量分析法》。2引用HG/T2843-1997标准,不再引用GB/T601系列标准。3试剂溶液条中增加使用“或硫酸溶液〔c(1/2H,SOO=1.0mol/1.]",4在计算法中修正了计算系数,增加了加甲醛后总氮含量的计算。本标准是GB/T2441《尿素
2、测定方法》的第1部分。GB/T2441还包括以下部分:第2部分GB/T2441.2-2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法第4部分GB/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目
3、视比浊法第9部分GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法本标准自实施之日起,代替GB/T2441-1991.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人:张求真、蒋建新、李子芬、郭祖裸、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。中华人民共和国国家标准GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含最的测定代替GB/
4、T2441-1991Determinationofurea-Determinationoftotalnitrogencontent1范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的侧定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3595-2000肥料中氨态氮含量的测定燕馏后滴定法HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示荆溶液3
5、S狱含f的测定3.1蒸馏后滴定法(仲裁法)3.1.1原理有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试料中酞胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外,均应符合HG/T2843要求。3.1.2,五水硫酸铜;3.1-2.2硫酸;3.1.2.3氢氧化钠溶液,约450g/L;3.1-2.4甲基红一亚甲基蓝混合指示液;3.1.2.5硫酸溶液:[c(1/2H2SO4)二0.5mol/L〕或[c(1/2HySO4)二1.0mol/L];3.1.2.6氢氧化
6、钠标准滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L;3.1.2.7硅脂。3.1.3仪器一般实验室仪器和3.飞.3.1蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头,为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的仪器如图1所示,包括以下各部分:中华人民共和国国家质.监份检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施GB/T2441.1-2001A-熬油瓶;B-防戮球管汇一滴液月斗ID一冷凝管;E-带双连球锥形瓶图1蒸馏装置图3.1-3-1.1蒸馏烧
7、瓶,容积为1L的圆底烧瓶;3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;3.1-3-1.3直形冷凝管,有效长度约400mm;3,3.1.4接受器,容积约500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球;3.1.3.2梨形玻璃漏斗;3.1.3.3防溅棒,一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤3.14,1试液制备称量约5g实验室样品(精确到0.001g),移人500mL锥形瓶中,加人25ml水、50m工硫酸、。59硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳
8、逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min后停止加热,待锥型瓶中试液充分冷却后,小心加人3
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