行业标准：GB-T2441.1-2001 尿素测定方法 总氮含量的测定.pdf

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1、GB/T2441.1一2001前言本标准是对GB/T2441-1991《尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。本标准与GB/T2441-1991的主要技术差异如下:1总氮含量的测定分为蒸馏后滴定法和计算法，其中蒸馏后滴定法为仲裁法，该方法等效采用ISO1592:1977《工业用尿素氮含量的测定蒸馏后容量分析法》。2引用HG/T2843-1997标准，不再引用GB/T601系列标准。3试剂溶液条中增加使用“或硫酸溶液〔c(1/2H,SOO=1.0mol/1.]",4在计算法中修正了计算系数，增加了加甲醛后总氮含量的计算。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第1部分。GB/T2

2、441还包括以下部分:第2部分GB/T2441.2-2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法第4部分GB/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法第9部分GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基

3、二脉含量的测定分光光度法本标准自实施之日起，代替GB/T2441-1991.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人:张求真、蒋建新、李子芬、郭祖裸、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。中华人民共和国国家标准GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含最的测定代替GB/T2441-1991Determinationofurea-Determinationoftot

4、alnitrogencontent1范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的侧定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3595-2000肥料中氨态氮含量的测定燕馏后滴定法HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示荆溶液3S狱含f的测定3.1蒸馏后滴定法(仲裁法)3.1.1原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酞胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在

5、过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。3.1.2，五水硫酸铜;3.1-2.2硫酸;3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L;3.1-2.4甲基红一亚甲基蓝混合指示液;3.1.2.5硫酸溶液:[c(1/2H2SO4)二0.5mol/L〕或[c(1/2HySO4)二1.0mol/L];3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L;3.1.2.7硅脂。3.1.3仪器一般实验室仪器和3.飞.3.1蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和

6、吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分:中华人民共和国国家质.监份检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施GB/T2441.1-2001A-熬油瓶;B-防戮球管汇一滴液月斗ID一冷凝管;E-带双连球锥形瓶图1蒸馏装置图3.1-3-1.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶;3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;3.1-3-1.3直形冷凝管，有效长度约400mm;3，3.1.4接受器，

7、容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球;3.1.3.2梨形玻璃漏斗;3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤3.14，1试液制备称量约5g实验室样品(精确到0.001g),移人500mL锥形瓶中，加人25ml水、50m工硫酸、。59硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加人3