尿素中氮含量的测定

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1、实验八：尿素中氮的测定一.实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。4.进一步熟悉分析天平的使用。二.实验原理：1.尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。尿素的消化尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4：CO(NH2)2+2H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+SO3↑CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑尿素CO(NH2)2

2、经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。2.NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化弱酸的强化NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前

3、溶液为红色，滴入NaOH标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。三.主要仪器与试剂主要仪器：分析天平，250m烧杯（3个），50mL滴定管，称量瓶,干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要试剂：NaOH溶液（2mol·L-1及0.1mol·L-1的标准溶液），酚酞指示剂，甲醛溶液，基准试剂，尿素试样四、

4、实验步骤序号步骤思考1在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？2准确称取尿素试样0.6～0.7g于100mL烧杯中，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。1．怎样取用浓硫酸，实验中要注意什么？2．为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？3在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO2气泡少时，用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。1．消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象？2．消化过程中的注意事项有哪些？3．为什么要在通风橱中冷却？

5、41．为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？吹洗表面皿和杯壁，加30mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。1．怎样将试液全部转移到容量瓶中？2．怎样混合容量瓶中的试液？5准确移取25.00mL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol·L-1，后用0.1mol·L-1NaOH溶液中和过剩的H2SO4至纯黄。1．能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取溶液荡洗三次？2．用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测？3．中和多余的强酸时，为什么用甲基红作指示剂，而不用酚酞？4．怎样中和多余的硫酸？6取30ml甲醛

6、溶液，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色。7在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置5min。8加入5滴1%酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，到纯黄，最后到金黄色即为终点。五.实验结果及分析序号123尿素的总质量m/g0.6236尿素的体积/mL25.0025.0025.00初读数V1(NaOH)/mL0.000.000.00终读数V2(NaOH)/mL19.0919.0219.00△V(NaOH)/mL19.0919.0219.00氮的含量N%46.2246.0546.00相对相差%氮的含量N%(舍前)46.09S0.

7、001153计算T1.130.350.78查表3-1的T（置信界限95%）1.15氮的含量N%(舍后)46.09用到的计算公式：1.N—H+—OH-N%=[C(NaOH)×V(NaOH)×M(N)]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100%2．平均值的计算：=（X1+X2+X3+……+Xn）/n3.标准偏差计算：4：统计量计算式为：Tn=(Xn－)/S六．问题及思考题★思考题1.尿素是个有机碱，为什么不能用标准酸直接滴定？ 尿素消化后转化成，为什么不能用标准碱直接滴定？实验中NH4+如何强化？答：尿素为弱碱，因此不能用标准酸溶液直接滴定。由

8、于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×1