近红外光谱法快速检测六味地黄丸中的定量指标

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1、近红外光谱法快速检测六味地黄丸中的定量指标作者：陈斌，李军会，臧鹏，田瑞华，严勇潮，迟玉明，田明，张录达，严衍禄【摘要】　　目的应用近红外光谱分析技术建立快速检测六味地黄丸中定量指标的方法。方法按照《中国药典》法分别测定六味地黄丸水分、丹皮酚和马钱苷的含量作为其化学值（真值），并测定其近红外光谱。结果通过对模型的优化，建模样品集化学值（真值）与近红外预测值的相关系数r分别为：r（水分）＝0.9774，r（丹皮酚）＝0.9202，r（马钱苷）＝0.9601。检验样品集化学值与近红外预测值的相关系数分别为：r（水分）＝0.9917，r（丹皮酚）＝0.

2、8724，r（马钱苷）＝0.8712。实验结果表明应用化学法测得的六味地黄丸中水分、丹皮酚、马钱苷含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。结论应用近红外光谱分析技术建立快速检测六味地黄丸中定量指标的方法是可行的。【关键词】近红外光谱；六味地黄丸；定量指标　　Abstract：ObjectiveTodevelopamethodofrapiddetectionofthequantitativeindicatorsinLiuethodsThethreeindicators(easuredaccordingtothePharmacopoeiaasits

3、chemicalvalue(truevalue),andmeasureditsnear-infraredspectroscopy.ResultsThroughtheoptimizationofthemodel,thecorrelationbetodelingsamplesetandthenearinfraredpredictivevalueplesetandthenearinfraredpredictivevalueentalresultsshoicalvalueofinationofthecontentofg/g）和马钱苷（HPLC法，含量≮0

4、.7mg/g）［1］，此法用于生产过程中的批次检验费工费时费人力。近红外光谱分析技术由于具有快速、无污染、样品不需复杂前处理和可同时检测多个组分等优点已有广泛共识［2，3］，作者也深入进行了相关研究［4，5］。本文利用近红外光谱分析技术的上述优点，应用自主开发的中药近红外光谱分析软件，建立六味地黄丸3个指标成分的近红外光谱定量分析数学模型来快速检测未知样品，取得了令人满意的结果。　　1仪器与材料　　1.1仪器MPA傅立叶变换近红外光谱仪，积分球型样品池，PbS检测器（BRUKER仪器公司，德国）；高速粉碎机（环亚天元机械技术有限公司，北京）；DZ

5、F6090型真空干燥箱（精宏实验设备有限公司，上海）；干燥器；称量瓶。　　1.2材料同仁堂产六味地黄丸（水蜜丸）样品，每批随机取样3瓶；单味原料中药材熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮和茯苓及蜂蜜均由同仁堂科技公司提供；按照2005版《中国药典》自制缺味、少量（分别按少25%，50%，75%配制）六味地黄丸（水蜜丸）样品。　　所用样品的水分、丹皮酚和马钱苷的含量由同仁堂科技公司质检科提供。　　2方法　　2.1供试品的制备将3瓶六味地黄丸（水蜜丸）取出混合均匀，随机称取样品10g左右用高速粉碎机粉碎约1min，装入自封口塑料袋中密封冰箱保存备用。　

6、　2.2六味地黄丸近红外光谱库的建立六味地黄丸近红外光谱测定方法为：采用积分球漫反射的工作方式，为了保持装样样品松紧度的一致性，在装样完成后用一个重约300g的砝码对样品进行压样处理［6］。扫描范围为4000～12500cm-1，波长的准确度小于0.1cm-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为64次。按照此法扫描所有六味地黄丸样品，组成六味地黄丸近红外光谱库。　　应用自主开发的《中药近红外光谱分析软件》进行建模和优化，优化的内容包括数据预处理方法以及分析谱区范围的选择。采用的光谱预处理方法主要有中心化法、矢量归一化法、极差归一化法、散射校正法、一阶

7、导数法、二阶导数法，通过分析比较，得到了近红外数学模型最优的数据预处理方法［7，8］；谱区的选择是对光谱数据集压缩的一种方法，分析谱区范围选择过宽会增加无效信息，降低有效信息率，分析谱区过窄，则可能丢掉有效信息降低数学模型分析的准确度，通过比较分析，来获得近红外数学模型最优的谱区范围。以同仁堂提供的水分、丹皮酚和马钱苷含量作为近红外光谱分析的基础数据（亦称化学值或真值）。　　3结果　　3.1六味地黄丸近红外光谱库的建立六味地黄丸样品的近红外原始光谱见图1。　　3.2六味地黄丸水分、丹皮酚和马钱苷含量近红外数学模型的建立将六味地黄丸样品分为两组，一

8、组为建模样品集，用以建立不同成分的近红外定量分析数学模型，一组为检验样品集，用以检验所建模型的效果。利用偏最小二乘法（PLS法）建立六味