GB-T15917.2-1995 金属镝及氧化镝化学分析方法 电感耦合等离子发射光谱法测定金属镝中铜、钼、镍和钛量

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1、中华人民共和国国家标准金属摘及氧化摘化学分析方法电感藕合等离子发射光谱法GB/'r15917.2-1995测定金属镐中铜、相、镍和钦量Dysprosiumanddysprosiumoxide-Determinationofcopper,molybdenum,nickelandtitaniumcontents-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了金属摘中铜钥、镍、钦含量的测定方法本标准适用于金属摘中铜铝、镍、钦含量的顺序测定。也适用于

2、氧化摘中氧化铜、氧化亚镍含址的顺序测定。测定范围:。.005%一。.50%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料以硝酸溶解。在稀硝酸介质中,直接以氢等离子光源激发,进行光谱测定。4试剂4.,K,SzO,优级纯。4.2MoO,,光谱纯4.3Cu0,光谱纯4.4NiO,光谱纯。4.5TiO,,光谱纯。4.6Dy,O=>99.9990u,4.7去离子水,电阻不小于108a4.8HNO,(1+1),优级纯。4.9HCi(1+1),优级纯。4.10H,SO,(1+9)

3、,优级纯。4.11氨水,优级纯。4.12氨气,>99.99。4.13锅标准溶液:称取经850℃灼烧1h的1.1477gDy,O,(4.6),置于100ML烧杯中,加入20-LHNO,(4.8),加热溶解,冷却后移入100mL容量瓶内,用水(4.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1ML含国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施CB/r15917.2-199510mg摘4.14铜标准溶液:称取0.12,52gCuO(4.3),置于NOtnl_烧杯}1},加入20m1_11N();(,4.8)加热溶解,冷却后移入100mL容量瓶内,

4、用水(4-7)稀释至刻度,混匀。此溶液1ML含img铜4.15钥标准溶液:称取0.1500gMoO,(4.2),置于100m1_烧杯中.加入10m1氨水〔-1.II),j)L)热济解,冷却后移入100ml容量瓶内.补加20mLHNO,(4.8),用水(4.7)稀释至刻度,lie匀此溶液)I'll含1mg钥4.16镍标准溶液:称取。1273gNiO(4.4),置于100mL烧杯中,加入20mLHCI(4.9),加热溶解.冷却后移入100ml容量瓶内,用水(4-7)稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1mg镍4-17钦标准溶液称取。.1668gTiO,

5、(4.5),置于10ml,lkti'中,加入3.5000gK,,S,O,(4.1)在电炉上加热至K,S,O:完全熔化,再置于7600C-8000熔融5min,取出冷却。放入100ml烧杯内.加入60mL践SOhC.10)浸取熔块,加热溶解.冷却后.用少量H,SO,(4.10)洗净柑涡‘将溶液移入100ml,容壁瓶内,用H,SO,(4.10)稀释至刻度,混匀口此溶液1ml-含1mg钦〕5仪器5门计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于。.26nm/mm5.2光源:等离子光源,功率2.5kW6分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1金属摘分析试

6、液的配制称取0.4000g金属铺,置于100ml烧杯中,缓慢加入10mLHNO,(4.8),加热5min,冷却后移入100ml容量瓶内,用水(4.7)稀释至刻度,混匀待测。6.飞.2氧化摘分析试液的配制称取经850'(!灼烧1h的。.4591gDy,O=置于100riiL烧杯中,加入10ml,HNO,(1.8),加热滚解,冷却后移入100mL容量瓶内,用水(4.7)稀释至刻度,混匀待测6.2测定6.2.1标准溶液的制备将摘标准溶液(4.13)及杂质标准溶液(4.14-4-17)按表1分别移入两个100ml容缝瓶中各加10mLHNO,(4.8)

7、,用水(4.7)稀释至刻度,混匀表1铺及杂质含量"f,g/mL标号DyC11M0N王一1胜一号标样400020.020.020.0ZGa二号标样40000.200.200.200206.2.2测定条件等离子光源:入射功率1.0kW,反射功率不大于。.005kW氨气流量:冷却气12L/min,载气。.37L/mina观测高度:工作线圈上为一15trim分析线及测定范围见表2GBJT15917.2一1995一一,一一一一一一一表z分析线,nm扣背景位置.nm测定范围,"oMo303.844-0.02450.005-0.500cu224.700十0

8、.03400.005^0.500Ni231.6040.02950.0050-0.50,0Ti334.941十0.03230.00,5--0.5006.2.3将分析试

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