GB-T15917.4-1995 金属镝及氧化镝化学分析方法 脉冲--红外吸收法测定金属镝中氧量

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1、中华人民共和国国家标准金属镐及氧化摘化学分析方法GB/'r15917.4一1995脉冲一红外吸收法测定金属摘中氧量Dysprosiumanddysprosiumoxide-Determinationofoxygencontent-Impulse-infraredabsorptionmethod1主题内容与适用范围本标准规定了金属i中氧含量的测定方法本标准适用于金属摘中氧含量的测定。测定范围:。.01%一0.5本标准不适用于粉末样品中氧含量的测定2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1

2、467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定Gli/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法原理在惰性气氛下加热熔融石墨增竭中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气体析出，进入红一外线检测器中进行测定4试剂与材料4门锡粒4.2镍4卜3四氯化碳4.4氦气(或氢气);-}99.99%o4.5增祸:光谱纯或高纯石撰电极车制而成车6标样在含氧量0.01%-0.5%范围内选择两个合适的标样5仪器脉冲红外仪仪器工作条件参见附录A脉冲炉温度高于20000C，检测器灵敏度:10kg/g6试样试样用锉刀汀磨出新鲜

3、表面，深度剥皮后剪成小块，用四氛化碳(4.3)清洗，风干，贮存在千燥器中备用。~-一，一--~~-~，，峨..一国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施Gs/T15917.4--19957分析步骤7.1试料按表1称取试样(6)，精确至。.001g表1含氧量，%试料，90.0100.0400.150>0.040-0.1000.NO>0.100-0.5000.050了.2测定数量称取两份试料(7.D进行平行测定，取其平均值。了.3仪器准备遵守GS/T14265规定进行操作7.4校正空白重复

4、测定3-5次浴料，锡粒(4.1)或镍(4.2)，其空白平均值(0.0025%时，可进行下步测定了.5校正仪器称取两份标样(4.6)按7.6.1,7.6.2校正仪器。了.6测定7.6.1打开脉冲炉，将柑竭(4.5)置于下电极，将试料(7.1)及3倍试料量的锡粒(4.1)或镍(4.2)依次75"入装样器内。7.6.2下电极上升，柑祸(4.5)脱气，试料(7.1)与锡粒(4.1)或镍(4.2)进入柑X"4(4.5),加热熔融，测定显示8分析结果的计算与表述按下式计算氧的百分含量:O(%)=C，一3C,式中:C,—

5、空白试验氧的百分含量;C2-锡粒(或镍)和试料中氧的百分含量。9允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差表2氧含量允许相对差0.0100.05020>0.050---0.100〕5>0.100-0.50010cs/T15917.4-1995附录A仪器工作条件(参考件)使用EMGA-2200型氧氮联测仪测定氧的参考工作条件如下表:载气流量脱气功率脱气时间分析功率分析时问.L/minkW只kWS4007.030510:夕0附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由上海跃龙有色金属有限公司

6、和湖南稀土金属材料研究所负责起草本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人韩佼娟。