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时间:2018-11-07
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1、简谈HPLC法同时检测食品中四种添加剂含量研究导读:现在请大家一起欣赏本篇文章苯甲酸和甲醇专业方面的毕业论文范文,为广大学生们写作毕业论文是提供参考帮助。汤振华1,周红霞2*(1。昆山市产品质量监督检验,江苏苏州2153002。南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,江苏南京211171)摘要:采用高效液相色谱法时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜.样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取柱净化,以TCC18(4。6×250毫米,5微米)色谱柱分离.结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜1。0微克/毫升~100。0
2、微克/毫克范围内呈线性关系,回收率84。24%~96。34%间,相对标准偏差2。03%~4。78%间,最低检限0。5毫克/千克,适用于时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量.关键词:苯甲酸山梨酸糖精钠安赛蜜高效液相色谱中图分类号:TS214文献标识码:A:16740432(2014)063021食品添加剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸是我国目前常用的食品有机防腐剂糖精钠作为甜味剂也广泛应用于食品中,但过量使用会对人体产生毒副作用,甚至引发癌症.而对类食品进行安全质量控制尤为重要[13].现有的国家标准方法中,很少有时测定几种添加
3、剂的方法.但日常工作中,为节约时间提高分析效率,要求检测工研究出适合多种类型食品中多种添加剂时测定的检测[46].不类型食品中蛋白质和脂肪含量的高低直接影响着检测结果的靠性,针对不样品应用不的前处理及检测方法,无疑增加了检测工作的难度及强度[78].本文研究了常见液体食品中果汁、酱油、醋等其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜这四种添加剂的液相色谱检测方法.该法操作简单快速,测定结果满意,适合大批量样品的快速检测.2材料与方法2。1仪器与试剂旋转蒸发仪HeidolphG3固相萃取装置美国Supelco氮吹仪TurboVapLVCaliper
4、高效液相色谱仪AGILENT1100.乙醚(分析纯)盐酸(分析纯)氢氧化钠(分析纯)甲醇(色谱纯美国TEDIA)醋酸铵(色谱纯美国TEDIA)冰乙酸(色谱纯美国TEDIA)HLB固相萃取柱(30微米,Ois公司)MAX固相萃取柱(30微米,Ois公司)C18固相萃取柱(SP7756B,SUPELCO)2。2样品的预处理精确称取5克样品至50毫升离心管中,加0。5毫升6摩/升盐酸,加盖涡旋30秒使样品酸化,加20毫升乙醚,涡旋20秒提取,8000转/分离心3分,取乙醚层至圆底烧瓶中旋干,加1毫升甲醇混匀,再加9毫升水涡旋混匀,加200微升6
5、摩/升盐酸混匀[2。8],待过HLB固相萃取柱.2。3样品的净化用滴管将上述处理过的样品加到HLB柱子中,用3毫升0。6摩/升盐酸淋洗,4毫升甲醇洗脱,用氮吹管接洗脱液.将样品氮吹干后,用1毫升3∶7甲醇∶水定容,过直径为0。45纳米的水相膜后,待测.2。4色谱条件检测器:DAD流动相:80%(10毫摩/升醋酸铵+0。05%冰乙酸)+20%甲醇(色谱纯)流速:1。200毫升/分柱子:AgilentTCC18(4。6×250微米,5μm)色谱柱温度:30℃检测波长:225纳米进样量:20微升停止时间:29分.3结果与分析3。1流动相的选择将
6、10毫摩/升醋酸铵+0。05%冰乙酸的混合液与甲醇按不比例配成流动相.实验发现甲醇体积分数为25%时出峰时间太快,安赛蜜出峰时间大约1。2分、糖精钠出峰时间大约2。1分苯甲酸和甲醇毕业生论文格式,此时极性杂质很难分开,干扰较大.甲醇体积分数15%时,糖精钠出峰时间晚,峰展宽现象严重.也尝试过梯度洗脱,但是梯度洗脱有时基线飘的较严重,而且平衡时间较长.甲醇体积分数20%时,出峰时间较合理、分离效果较,结果见图1,从图1中以看出糖精钠的出峰时间为4。150分,安赛蜜的出峰时间为6。107分,苯甲酸的出峰时间为15。205分,山梨酸的出峰时间为
7、24。796分,峰形和分离效果都比较.综合考虑,本实验选择甲醇的体积分数20%的流动相[4,7,8].3。2固相萃取柱类型的选择适合极性或非极性化合物的提取、富集和净化的固相萃取柱有C18固本篇HPLC法同时检测食品中四种添加剂含量研究文章原创shuoshilunwen/248830.钠、苯甲酸、山梨酸这四种物质,结果见图2,但是水淋洗水性杂质的过程中一部分安赛蜜被水带出.3。3HLB固相萃取柱淋洗溶液的选择HLB固相萃取柱水淋洗的过程中有部分安赛蜜被带出,本篇简谈HPLC法同时检测食品中四种添加剂含量研究论文范文综合参考评定下度:优秀题
8、目这能是水洗过程中使得pH值上升后安赛蜜与HLB柱结合不是很牢,此尝试用酸淋洗[8,9].实验分别用0。6摩/升和1。2摩/升L盐酸淋洗,接废液进样,结果见图3,由图3以发现0。6摩/升盐酸淋
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