HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量

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1、万方数据万方数据沈船药科大学学撮第24卷乙醇定容至刻度。得到混合对照系列溶液。2．3色谱条件色谱柱Diamonsil(钻石)ct8(4．6mrflt×250mm。5,am，大连迪马公司)．流动相：A-乙腈、B-水(磷酸调pH=3)、c-四氢呋喃(梯度洗脱程序见表1)，流速；1．0mL·min～，进样量：5止，检测波长：254nm。混合对照溶液和样品色谱图分别见图1和图2。Table1Gndienlelationprogram4051015202530t／rain1一Sorbicacid；2--Bea_Izoicadd；3--Methyl-p—hydr

2、oxyben·zcete；；3--CLnnarnicadd；5一Eth声p．hydroxyhenzoate；6一lsopropyl-户一hydroxybenzoate；7一Propyl-p_hydroxyben—zoate；8--Butyl-p—hydroxybenzoateFig．1ChromAtogram日fstandardmixturel2I．，_JL051015202530t／rain●1--Sorbicacid；2—ChIIaInicaddFig-2Chromatogrmnofsample2．4样品处理准确称取1g食品样品，加入10mL提取

3、液和1mL内标，超声30min，离心(10000r·min．1)10min，吸取离心得到的上清液5ml。。移入25mL的量瓶中。用提取液定容至刻度．用O．45“m微孔滤膜滤过，进样分析。提取液配置：V(无水乙醇)：V(水)=85：ls，磷酸调pH=2。5。3结果3．I标准曲线与检出限将“1．3”条得到的系列对照溶液按照“1．4”条色谱条件进样，以防腐剂的质量浓度与内标物的质量浓度比X为横坐标，对应的峰面积比y为纵坐标作线性回归分析，并根据信噪比s／N=3，计算检出限，结果见表2。3．2精密度试验3．2．1仪器精密度用混合对照品储备液配成低质量浓度和高

4、质量浓度2种混标溶液，以此计算相对标准偏差(RSD)，确定仪器的精密度。计算结果(见表3)表明：不论是低质量浓度还是高质量浓度的混标样品，RSD值均低于2％，说明仪器精密度符合要求。3．2．2方法精密度准确称取等量食品样品6份，按“1．5”条样品处理方法制成溶液，按“1．4”条色谱条件进样狈i定。苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯未检出。山梨酸平均含量质量分数为0．045％。相对标准偏差为1．1％。3．3回收率试验准确称取等量已知质量浓度的食品样品9份，用3个添加水平加入7种防腐剂混合对

5、照溶液，每个添加水平3份。按“1．5”条样品处理方法制成溶液。按“1．4”条色谱条件进样测定，计算回收率及相对标准偏差，结果见表4。万方数据第11期王静等：HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的台量●Table2Regression柏衄tiohs．correlationcoefficientsofcalibrationcu“幅·linearrangeanddetectablelimitsPrecoerva石veCalibrationcurve’Pr∞8／(mg·L一1)州出”由№h血／F￡gSAy=3．202X+0．01400．99991．”一40

6、．000．025BAY=0．092X+0．00230．999725．00—800．000．500PHBA_MeY=1．528X+0．00520．99972．50—80，000．050P}毋A-Ety=1，415X一0．00690．99972．50—80．000．050PHBAliPry=1．311X+0．00560．99982．50—80．000．050PHBA_PrY=1．341X一0．01220．99962．50—80．000．050PHBA．BuY=1．156X+0．00200．99972．50—80．000．050Table3Experime

7、ntalresults∞precisionofelglllpr8ervatives(H=6)BA50．0049．210．06400．00399．850．42SA2．502．450．1420．00。20．050．17PHBA-Me5．004．870．3140．0039．840．15PHBA-Et5．005．110．2440．0040．070．29PI-IBA-iPr5．005．050．4540．0039．910．23PHBA．Pr5．004．990．4040．0039．880．24PHBA-Bu5．005．020．3940．0040．210．31Tab

8、le4Resultsofrecoverytest(H23)Preservative，’l酬／mgm。ddd／