欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:23340354
大小:69.12 KB
页数:5页
时间:2018-11-07
《当归养血口服液的水提工艺的探讨》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、当归养血口服液的水提工艺的探讨[摘要]目的:优选当归养血口服液的水提工艺。方法:以处方中所含有效成分芍药苷含量为评价指标,采用L9(34)正交试验,对影响煮提效果的诸因素(加水量、煎煮时间、煎煮次数)进行了优选,最后确定提取工艺。结果:优选当归养血口服液以加水10倍,煎煮3次,每次时间为60min提取效果最好。结论:该提取工艺可行,试验结果为确定当归养血口服液的提取工艺提供了实验依据。[关键词]当归养血口服液;提取工艺;正交试验当归养血口服液是由当归、川芎、党参、甘草、白芍、黄芪、阿胶等中药组成的口服液制剂,具有调补气
2、血等功能,主治气血两虚之病证。临床上用于久病、病后失调、失血过多及一切慢性消耗性病证,症状见面色萎黄或苍白、浑身无力、头晕心悸、气短懒言、舌淡白、脉象细弱或虚大无力等。该制剂系在古方“八珍丸”加味基础上经剂型改革制成的院内制剂,经多年的临床应用,疗效确切。为了提高该制剂的质量,笔者对当归养血口服液的提取工艺进行了研究。由于当归、川芎、白术等药材均含有挥发油,分别约为%、1%和%[1],因此,我们先将该部分药材进行水蒸气蒸馏提取挥发油,以免后期工艺中损失,然后将药渣及其他药材(阿胶除外)以水为溶媒进行煎煮,再用乙醇沉淀除
3、取杂质,阿胶以打碎并烊化形式加入滤液中。本文采用正交试验,以处方中所含有效成分芍药苷含量为评价指标,筛选出合理的水提工艺。现将实验结果报告如下。1仪器与试药岛津LC6A高效液相色谱仪;SPD6AV型紫外检测器;超声波清洗仪:华南超声仪器厂;电子天平:Precisa57871(全华科学仪器有限公司);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所);实验药材(市售,经鉴定符合药典规定);甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。2实验方法与结果水提工艺的正交试验筛选选择影响提取效果的主要因素:加水量(A)、提取时间(B)、煎煮次数(C)作
4、为考察对象,以芍药苷含量为评价指标,每个因素确定不同的水平进行试验。因素水平见表1,L9(34)正交试验设计见表2。表1因素水平表(略)供试品溶液的制备取处方量的药材(阿胶除外)共9份,按表2所列不同条件进行提取,其中的当归、川芎、白术等药材先提取挥发油2h后,再将药渣与其他药材共同提取。将每组的水提液按工艺制成相应的口服液。精密称取本品2ml,胃水浴上蒸近干,残渣用适量的稀乙醇溶液并分次转移至50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,超声处理30min,滤过,弃去初滤液,取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(4g,200目〜30
5、0目)上,用稀乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用稀乙醇分次溶解残渣,转移至10ml容量瓶中并稀释至刻度,用微孔滤膜(um)滤过,制得供试品溶液。对照品溶液制备精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品mg,置25ml容量瓶中,加稀乙醇适量,振摇使溶解,并用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,超声除去气泡,用稀乙醇补足至刻度,摇匀后作为对照品溶液色谱条件[2]色谱柱:HypersilC18柱(mnp^SOmm,5um);流动相:甲醇水(28:72);流速:ml/min;紫外检测波长:入=230nm;进样量:2Oul
6、;柱温:25°C;理论板数按芍药苷峰计算应<10⑻0。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液ml、ml、ml、ml、ml、ml分别置于10ml容量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀;分别精密吸取10ul,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,并以芍药苷的进样量(Pg/Pl)为横坐标,相应的峰面积(A*105)为纵坐标绘制标准曲线,其回归方程为:Y=X106XX103,相关系数r=l。结果表明:芍药苷进样量在ug〜Pg范围内与峰面积呈良好的线性关系。回收率试验精密吸取己知含量的当归养血口服液ml,准确加入一定量的芍药苷,按项“
7、供试品溶液的制备”方法制成供试品溶液,再按“含量测定方法”依法操作,回收率为%,RSD=°%。样品中芍药苷含量测定取对照品溶液(mg/ml)与供试品溶液,用Pm微孔滤膜滤过后,按上述的色谱条件分别精密进样20ul,测定峰面积。根据标准曲线换算求得各样品中芍药苷含量,由此确定正交试验的含量测定方法。正交试验结果见表2,对表2进行统计分析,结果见表3。表2正交试验安排与结果(略)注:*为同一样品3次测定值的平均值。表3芍药苷含量方差分析结果(略)结果分析由表2可知,当归养血口服液的水提工艺条件以A3B1C3为佳,即加10倍
8、量水煎煮3次,60min/次,同时提示,影响水提效果的主要因素是提取次数,其次是加水量,煎煮时间影响最小,为验证直观分析结果,我们对实验数据进行了方差分析,结果提取次数对水提效果的影响具有十分显著性意义,这与直观分析结论也是相同的。验证实验按上述确定的最佳工艺条件进行验证。取相同量的药材3份,按最佳工艺条件进行重复性试验,测得芍药
此文档下载收益归作者所有