参芦包合颗粒质量标准研究

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1、参芦包合颗粒质量标准研宄郭雪中孙狄白小英林向华（青岛市海慈医疗集团山东青岛266033）【中图分类号】R961【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2010）25-0031-02【摘要】目的研究参芦合物药物的质量标准与含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Venusllxbp-C18柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-水（30:70），检测波长为203nm,流速为2.0mL-l。结果人参皂苷Re检测浓度在15-300μg·mL-l范围内与峰面积分值呈良好的线性关系（「=0.9995）;

2、平均加样回收率为97.95%，RSD=0.78（n=6）。结论木法准确、快速、灵敏度高、重现性好，可用于参芦伍合颗粒制剂的质量控制。【关键词】参芦合颗粒人参皂苷含量测定参芦合颗粒属补气活血化瘀通络止痛方药［1］。原临床使用丸剂，刺激性大，易变质、稳定性差。经过探索，我们实验室采用β-环糊精作为参芦合材料，增加了水溶性、提高稳定性、提高生物利用度、减轻刺激及副作用。同时，参芦合物与其他赋形剂相容性好，易于计量，利于制剂操作，有利于制剂产品的质量均一性的提高。木文通过对方中主药人参皂苷研宄［2］,考察了参芦合颗粒剂质量。1仪器和材料Agilent11

3、00高效液相色谱仪，二极管阵列紫外检测器；参芦包合颗粒制剂（处方：参芦、丹参、川芎、葡萄籽等，青岛市海慈医疗集团制剂科提供，批准文号：兽药制字Z02080195,批号：20080621）,乙腈（北京化工厂，色谱纯），水为高纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Venusllxbp-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30:70）;测波长为203。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000;柱温：40°C；流量：2.0ml.min-1；进样量:10μL2.2供试品溶液及

4、阴性对照溶液的制备取本品内容物2.5g,精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇100ml,称重，加热冋流2小吋，放冷至室温，用甲醇补足减失的重量，放置30min,摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。取阴性空白颗粒，同法制成阴性对照溶液。2.3方法学考察线性关系的考察精密称取人参皂苷Re对照品适量，加甲醇溶解制成O.lmg/mL的溶液。精密吸取1、2、3、4、5mL,分别置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。进样10mL，测定。按上述色谱条件测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标、人参皂苷Re量为横坐标，计算得回归方程，人参皂苷Re含量在0.0

5、207〜0.9414mg范围之间线形关系良好。冋归方程：丫=1.2836×10—5X—0.9492,r=0.9995（n=6）。结果表明，人参皂宵Re检测浓度在15-300μg·mL-l范围内与峰面积分值呈良好的线性关系。空闩干扰试验：按处方比例及工艺配制缺人参芦的参芦包合物药物，按供试品溶液的制备方法，制备阴性对照液，依法操作，结果表明，阴性无干扰。稳定性试验：取同一批供试品参芦包合物（批号：20080621），按“2.2”项下方法制备按供试品溶液，按上述色谱条件分别在0、1、4、8、12h进样测定。结果，峰面积的RSD为

6、0.52%,表明供试品溶液在12h内稳定。精密度试验：精密吸取上述人参皂苷Re对照品贮备液各5μl，重复进样6次，测定人参皂苷Re峰面积积分值，结果人参皂苷Re峰面积的RSD为1.15%,RSD为0.78%。重现性试验：取供试品（批号：20080621）,共6份样品，依法操作，测定人参皂苷Re含量，RSD为0.78%,表明方法重现性良好。加样冋收率试验:采用加样冋收法，精密称取已知含量的参芦包合物（批号：20080621）适量，分别精密加入定量人参皂苷Re对照品，按上述色谱条件测定，计算冋收率，结果见表1。表1加样冋收率试验结果（n=6）2.4样品含

7、量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20mL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，并按外标法计算样品含量（本品每克含人参皂苻Re计）。2.5参芦包合物稳定性考察以参芦原料药为对照，对参芦包合物进行稳定性实验，在高温60°C、相对湿度90±5%（饱和KN03溶液）和4500±LX光照度的条件下放置10天，于0、5、10天取样观察并进行含量测定，结果与零天样品和参芦原料药相比较，结果见表3。表3包合物稳定性考察试验O3讨论3.1由液相图谱表明:按处方比例制备缺参芦的阴性对照样品，在人参皂苷Re保留吋间的相应位置上无人参皂苷Re

8、峰出现，阴性对照无干扰，此方法专属性强，且分离效果好，方法准确可靠