参芪平喘颗粒定性鉴别研究

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1、参罠平喘颗粒定性鉴别研究蒋家龙姜蕾(安徽省六安市中医院安徽六安237006)【摘要】目的:建立参英平喘颗粒的定性鉴别标准。方法:采用薄层色谱法仃LC)对参罠平喘颗粒中黄罠、甘草、丹参进行定性鉴别。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,R阴性无干扰。结论:木质量标准方法准确、重复性好,可用于参茂平喘颗粒的定性鉴别。【关键词】参罠平喘颗粒;薄层鉴别;黄罠、甘草、丹参【中图分类号】R281【文献标识码】B【文章编号】2095-1752(2016)11-0351-02TheQualitativeTestofShenqiPingchuanGranuLesJian

2、gJialongJiangLei・AnhuiLu,anHospitaLofTraditionaLChineseMedicine,Lu,an237006,China【Abstract]ObjectiveToestablishthequalitativestandardforShenqiPingchuanGranuLes・MethodsRadixAstragaLi;RadixGLycyrrhizaeandRadixSaLviaeMiLtiorrhizaewereidentifiedbyTLC.ResuLtsThemethodofTLCwasspec讦ic,Sp

3、otswereclear,andtheNegativehadnointerference.ConelusionThisquaLitystandardisaccurateandreproducibLy,whichcanbeusedforqualitativestandardofShenqiPingchuanGranuLes.[Keywords]ShenqiPingchuanGranuLes;TLC;Astragalusmongholicus;Radixliquiritiae;Salviamiltiorrhiza参罠平喘颗粒为六安市中医院研制的医院制剂,由太子

4、参、黄罠、丹参、甘草、茯苓等十几味中药组成,具有益气健脾,宣肺平喘的作用。用于各种哮喘,慢性支气管炎,肺气肿,慢性阻塞性肺疾病。木研究采用TLC法对制剂中的黄罠、甘草、丹参进行定性鉴别,为制定木制剂的定性鉴别标准提供依据。1•仪器与试药1.1仪器瑞士CAMAG手动点样仪、电子天平(上海越平科学仪器有限公司)、薄层色谱显色加热器(武汉药科新技术开发有限公司)、瑞士CAMAG双波长紫外观察箱1.2试药黄茂甲昔对照品(批号:110781-200613,中国药品生物制品检定所);甘草对照药材(批号:120904-200914,中国药品生物制品检定所);丹酚酸B对照

5、品(批号:111562-201009,中国药品生物制品检定所);参罠平喘颗粒(批号20120905,20120907,20120909,由六安市中医院自制),阴性样品均为自制;试剂均为分析纯。2.方法与结果2.1黄茂的鉴别取本品立,研细,加水混合至饱和的溶液正丁醇60mL,加热回流1小时,放冷,充分过滤,取滤液用氨试液洗涤2次,每次30mL,弃去氨洗液,将正丁醇液使用正丁醇饱和的溶液充分洗涤2次,每次30mL,弃水液后将正丁醇溶液充分蒸干,将其残渣与甲醇2mL混合并令其溶解,将其当做供试品的溶液。随后取缺少黄茂的阴性对照样品,同法制备缺黄茂阴性对照液。另取

6、黄茂甲昔对照品,加甲醇制成每ImL含lmg的溶液,作为对照品溶液。结合薄层色谱法(摘录自《中国药典》2010版中一部附录VIB部分)进行试验,使用滴管吸取前文所述3种溶液各5〜10ul,并分别点在同一层硅胶G薄层板上,以氯仿■甲醇■水(13:7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以:L0%硫酸乙醇溶液,105°C烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。见图2.2甘草的鉴别取本品5g,研细,加甲醇50ml,超声处理30min,过滤,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酬萃取2次

7、,每次20ml,弃去乙联液,加水饱和正丁醇20ml,萃取3次,合并正丁醇液,正丁醇液用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,加适量甲醇与少量中性氧化铝(100〜200目),拌匀,蒸干,过柱(5g,内径1.5cm),先用甲醇40ml洗脱,弃去洗脱液,再用40%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,加甲醇lml并充分溶解,将其当做供试品溶液。随后取缺少甘草成分的阴性对照样品,同法制备缺甘草阴性对照溶液。随后取适量甘草对照药材,约0.5g,加水40ml,煎煮30min,放冷,过滤,取滤液并蒸干,将残渣加入无水乙醇30ml,行以超声处理,令充分溶解并滤过,取滤液

8、并蒸干,将残渣加入无水乙醇lml令其充分溶解,将其当做对照药材的溶

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