溪黄草提取液的膜分离预浓缩工艺研究

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1、溪黄草提取液的膜分离预浓缩工艺研宄李骁翻曲刚（广东万年青制药有限公司广东汕头515064）【摘要】采用膜分离技术对溪黄草提取液进行预浓缩，膜浓缩的透过液通量受料液浓度、料液温度、操作压力等因素的影响，降低料液浓度、提高温度、提高压力可以提高透过液通量。综合考虑各方面因素，较优选的条件为，选用美国GE公司生产的DK系列纳滤膜组件，溪黄草提取液的固含量通常在0.6%〜1.5%之间，在膜浓缩过程中控制料液温度不超过40°C、操作压力不要超过2.5MPa、浓缩倍数以不超过5倍为打。溪黄草提取液采用膜浓缩与传统加热蒸发的浓缩方法相比，在节约能耗、降低成木、提高

2、收率、提高生产效率等方面均有明显优势。【关键词】溪黄草提取液膜分离浓缩【中图分类号】R9【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）34-0023-03膜分离是利用具有选择性分离功能的无机或有机膜材料，实现料液的不同组分的分离、纯化、浓缩的过程；依据膜孔径的不同（或称为截留分子量）可分为微滤、超滤、纳滤、反渗透几种膜分离方式；膜分离技术用于植物提取液浓缩一般是纳滤方式。膜分离过程的显著特点是：分离过程是一种物理过程，无任何化学反应，不需加热，不发生相变，不会破坏生物活性，不改变被分离物的性状。溪黄草为民间习用中草药，可用于治疗湿热泻痢、

3、跌打瘀肿、急性黄疸型肝炎、急性囊炎等疾病。溪黄草含萜类、黄酮类、酚类、氨基酸等多种化学成分，同时也是消炎利胆片等中成药制剂的主要成分；现代医药工业生产中，中药材都需要经过提取、浓缩、分离等工艺过程，最后才能制得中成药。在《中国药典》2010版一部［1］收载的消炎利肭片药品标准中，溪黄草提取加工的制法是“溪黄草加水煎煮二次，煎液滤过，滤液合并，浓縮至相对密度为1.20〜1.25（55〜60°C）。”，中成药厂生产时，溪黄草是通过多功能提取罐加水煎煮提取，得到溪黄草的水提取液，常规就是用双效浓缩器蒸汽加热进行浓缩。由于溪黄草水提取液的浓度通常较低，固含量

4、在0.6%〜1.5%之间，因此在后续制药工艺上，蒸发浓缩阶段的能耗非常大；本文对溪黄草提取液采用膜分离技术进行预浓缩实验研究，研究过程中测定了纯水通量、膜截留率、提取液透过通量及膜浓缩过程中操作温度、操作压力和料液浓度等影响因素；结果表明，膜分离技术用于溪黄草提取液的预浓缩，在技术上是可行的，经济上具有较大优越性，测定的有关数据可用于工业化大生产膜浓缩工艺设计的参考。1实验材料、仪器设备和实验方法1.1实验材料溪黄草提取液：按照《中国药典》2010版一部［1］消炎利胆片“制法”项中溪黄草的加工方法进行提取，溪黄草用多功能提取罐加水煎煮二次，煎液滤过,

5、滤液合并，当过滤后的提取液温度降到40°C以下吋，加到膜分离实验机进行膜分离浓缩操作。试剂：硫酸镁（分析纯），GF254薄层板（MERCK），三氯甲烷（分析纯），丁酮（分析纯），乙酸乙酯（分析纯），甲酸（分析纯），纯水（广东万年青制药有限公司纯水机自产1.2仪器设备小型膜分离实验机（由中科院过程工程研究所定制提供，上海凡为环境工程有限公司组装b膜组件为美国GE公司生产的DK1812纳滤膜组件，有效膜面积0.32m2；电导率仪（DDS-IIA型，上海雷磁新泾仪器有限公司），薄层扫描仪（CS-9301PC型，日本岛津），红外烘干仪（WS70-1型，上海吴

6、淞五金厂），万分之一电子分析天平，蒸发皿、烧瓶、烧杯，量筒，秒表，漏斗，滤布（2000）。1.3实验方法1.3.1测定膜浓缩透过液通量的方法：从膜分离实验机透过液出U量取透过液，利用量简和秒表，测定单位吋间内得到膜浓缩的过膜透过液体积，或测定得到单位体积的膜浓缩透过液所需耗费的时间，再通过以下公式计算通量J（L/m2?h）：J=V/S×T式中：V为透过液的体积，L;S为膜面积，m2;T为吋间，h。1.3.2判断膜完好性的检测方法：取硫酸镁试剂，加入纯水中，配制成浓度为0.2%的溶液，加压至l.OMPa进行过膜，对过膜前的硫酸镁溶液和加压3

7、0分钟后过膜的透过液分别取样，测定各自电导率，再通过以下公式计算截留率M(%)，重复取样测定，若都是截留率M≥90%,则表明膜无泄漏是完好的(纳滤膜对二价及多价盐的截留率均在90%以上)。M=(l-D2/Dl)×100%式中：D2为透过液的电导率，us/cm；D1为过膜前硫酸镁溶液的电导率，us/cm。1.3.3判断溪黄草药用成分是否截留的鉴别方法[1]:取溪黄草对照药材0.2g,加水50ml,加热冋流30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照品溶液。

8、以膜浓缩的过膜透过液为供试品溶液，按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)进行试验，吸取上述两