国标gb-t13025.4—91《制盐工业通用试

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1、国标GB/T13025.4—91《制盐工业通用试摘要：根据GB/T13025.4—91，指出了制盐工业中水不溶物含量测定时存在的一些问题，分析了在具体实施国家标准过程中存在的诸多不便。通过分析这些问题，提出了一些改进建议，最后给出了相应的解决办法。并对改进方法和实验结果进行了叙述，经改进后，该方法的测定结果与常规滤纸法[1]基本一致，实验结果表明，该方法简便、快速，结果准确可靠。关键词：盐水不溶物测定坩埚滤纸　　盐中水不溶物测定，指的是盐试样溶解后，其中不溶于水的机械杂质，如砂土、木屑、悬浮物以及不溶性的其它杂质的测定。食用盐中水不溶物含量过高,人体不宜摄入，联合制碱法生产纯

2、碱和氯化铵的主要原料是原盐，原盐中水不溶物等杂质在生产中会造成不良影响，从而直接导致产品质量下降。另外盐中水不溶物含量直接影响到其产品的纯度高低，即影响盐质量的优劣。国家标准GB/T13025.4—91规定了我国工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中水不溶物含量的测定方法。但在实际操作过程中，发现标准中文字叙述模棱两可，不便操作，且不能方便地检验主体氯离子是否洗净，另外带有水不溶物的滤纸放在坩埚中，在称量过程中，由于滤纸易吸收空气中的水分，其质量不能恒定下来，无法恒重，直接影响到最后检测结果的准确。而常规滤纸法[1]过滤速度慢，耗时长。本人通过反

3、复实践，对现行国家标准进行了改进，测定结果与常规滤纸法[1]基本一致。　　1盐中水不溶物含量测定原理　　试样经水溶解后，不溶性残渣用滤器过滤，用水洗涤、烘干、称量，计算不　　溶物含量[2]。　　2国家标准GB/T13025.4—91试验程序[3]　　2．1称取10g粉碎至2mm以下均匀试样（精制盐称50g），称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加150mL水（精制盐加250mL水）。　　2．2在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解，静置温热10min。　　2．3用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤，倾泻溶液，洗涤不溶物2~3次。　　2．4将不溶物

4、全部转入坩埚中，并洗涤至滤液中无氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。　　2．5冲洗坩埚外壁，将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内，升温至110±2℃，干燥1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。　　2．6水不溶物含量按下式计算：　　　　式中：G1——玻璃坩埚加水不溶物质量，g；　　G2——玻璃坩埚质量，g；　　W——称取样品质量，g.　　3国家标准GB/T13025.4—91在实际操作过程中存在的问题　　3．1试验程序2.3叙述不清　　其所说的用垫有定量滤纸的玻璃坩埚抽滤，并未说明滤纸如何垫。是裁一块与坩埚底部大小一样

5、的滤纸垫在坩埚底部？还是把整张折叠好的滤纸插入坩埚中，试样溶液直接倾入滤纸上，然后经滤纸过滤到坩埚里，再抽滤？让人搞不明白。　　3．2从国标中看不出，如何接取滤液来正确检验氯离子是否洗净　　是接坩埚底部滴落的滤液，还是接取滤纸里滴落的滤液呢？从国标中无法搞清楚。如果是接取坩埚底部的滤液，那么在检验氯离子时，只有把坩埚从抽滤瓶上拿下来取滤液检查，由于玻璃坩埚只有在泵的抽力下才能过滤溶液，假如把坩埚从抽滤瓶上取下来，没有了泵的抽力，坩埚里的滤液就不会往下滴，无法接到滤液，也就无法检验氯离子是否洗净。如果是接取滤纸里滴落的滤液，由于不清楚滤纸如何垫在坩埚里，从而不知怎样接到滤液。这

6、样如何正确检验氯离子？如果氯离子洗不净，则盐分滞留在滤纸上，有可能把盐分当作水不溶物称量，由此导致测量结果偏高。　　3．3带有滤纸的坩埚不能恒重，以致无法得出准确可靠的分析结果　　如国标中试验程序2.3所说：用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号（或4号）玻璃坩埚抽滤。坩埚是不带盖子的，坩埚和滤纸敞口暴露在空气中，滤纸肯定会吸收空气中的水分，放置时间越长，滤纸质量增加越多，特别是当空气湿度大（如夏季或下雨天）时，滤纸质量增加相当严重。同样如国标中试验程序2.5，把带有水不溶物的滤纸和坩埚暴露在空气中，放在天平上称量，空气湿度大时，天平指针一直朝质量增加的方向移动，指针停不

7、下来，怎么读数？数据读不准，如何使其恒重？又如何保证准确可靠的分析结果？　　4针对以上问题，通过相关资料查询，并经过反复实际操作，提出改进建议如下　　4．1抽滤之前，将过滤用的定量滤纸放在称量瓶中恒重　　将按四折法[4]折叠好的定量滤纸，放在打开盖的高型称量瓶中，在110±2℃烘箱中干燥2h，拿出，盖上称量瓶盖子，防止滤纸吸潮而增重，在干燥器中冷却至室温，称量“滤纸+称量瓶”质量，以后每次干燥0.5h，直至恒重，即可用此滤纸过滤水不溶物。　　4．2抽滤用的3号（或4号）玻璃坩埚不用恒重　　本人用水不溶物