国标gb-t13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶物的测定》的改进建议

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1、国标GB/T13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶物的测定》的改进建议摘要：根据GB/T13025.4—91，指出了制盐工业中水不溶物含量测定时存在的一些问题，分析了在具体实施国家标准过程中存在的诸多不便。通过分析这些问题，提出了一些改进建议，最后给出了相应的解决办法。并对改进方法和实验结果进行了叙述，经改进后，该方法的测定结果与常规滤纸法[1]基本一致，实验结果表明，该方法简便、快速，结果准确可靠。关键词：盐水不溶物测定坩埚滤纸　　盐中水不溶物测定，指的是盐试样溶解后，其中不溶于水的机械杂质，

2、如砂土、木屑、悬浮物以及不溶性的其它杂质的测定。食用盐中水不溶物含量过高,人体不宜摄入，联合制碱法生产纯碱和氯化铵的主要原料是原盐，原盐中水不溶物等杂质在生产中会造成不良影响，从而直接导致产品质量下降。另外盐中水不溶物含量直接影响到其产品的纯度高低，即影响盐质量的优劣。国家标准GB/T13025.4—91规定了我国工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中水不溶物含量的测定方法。但在实际操作过程中，发现标准中文字叙述模棱两可，不便操作，且不能方便地检验主体氯离子是否洗净，另外带有水

3、不溶物的滤纸放在坩埚中，在称量过程中，由于滤纸易吸收空气中的水分，其质量不能恒定下来，无法恒重，直接影响到最后检测结果的准确。而常规滤纸法[1]过滤速度慢，耗时长。本人通过反复实践，对现行国家标准进行了改进，测定结果与常规滤纸法[1]基本一致。　　1盐中水不溶物含量测定原理　　试样经水溶解后，不溶性残渣用滤器过滤，用水洗涤、烘干、称量，计算不　　溶物含量[2]。　　2国家标准GB/T13025.4—91试验程序[3]　　2．1称取10g粉碎至2mm以下均匀试样（精制盐称50g），称准至0.001g，置于40

4、0mL烧杯中，加150mL水（精制盐加250mL水）。　　2．2在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解，静置温热10min。　　2．3用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤，倾泻溶液，洗涤不溶物2~3次。　　2．4将不溶物全部转入坩埚中，并洗涤至滤液中无氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。　　2．5冲洗坩埚外壁，将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内，升温至110±2℃，干燥1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。　　2．6水不溶

5、物含量按下式计算：　　　　式中：G1——玻璃坩埚加水不溶物质量，g；　　G2——玻璃坩埚质量，g；　　L。　　5．5将不溶物全部转入滤纸中，继续用热水洗涤滤纸上不溶物，每次用水10~20mL，洗至滤液中无氯离子（把滤纸从坩埚里取出，直接用干净的表面皿接取滤纸中滴出的滤液，在硝酸介质中用硝酸银检验，如无白色混浊出现，即表示无氯离子）。　　5．6将带有水不溶物的滤纸放入预先烘至恒重的高型称量瓶内，打开称量瓶盖子，置于电烘箱中搪瓷盘内,在110±2℃干燥2h，拿出，盖上称量瓶的盖子，在干燥器中冷却至室温，称量“滤

6、纸+称量瓶+水不溶物”质量，以后每次干燥0.5h，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。　　5．7水不溶物含量按下式计算：　　　　式中：m1——称量瓶、水不溶物和滤纸的质量，g；　　m2——称量瓶及滤纸的质量，g；　　m——称取样品质量，g.　　6结果与讨论　　6.1精密度试验　　按照改进后的试验程序，测定三种工业盐样品中的水不溶物含量，每种样品平行测定5次，结果见表2。由表2可知，本方法的精密度良好。　　表2精密度试验结果（n=5）样品编号　　测定值/%平均值/%标准偏差s　　方差　　1—1号　　

7、0.160.140.170.150.17　　0.16　　0.0132　　0.00018　　1—2号　　0.460.400.440.420.44　　0.43　　0.0229　　0.00052　　1—3号　　0.270.230.240.250.23　　0.24　　0.0173　　0.00030　　6.2准确度试验　　用常规滤纸法[1]和本方法对工业盐样品中的水不溶物含量进行同步测定，,结果见表3。由表3可知，两种方法的测定结果基本一致。　　表3准确度试验结果样品编号水不溶物含量测定值/%本方法常规滤纸法[1]2

8、—1号0.240.240.260.250.240.252—2号0.360.340.350.340.370.352—3号0.480.460.470.490.460.47　　7结语　　对国家标准GB/T13025.4—91中存在的问题进行了分析探讨，提出了改进建议，改进后的试验程序易于操作，精密度良好，准确度较高。