国标gb-t13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶物的测定》的改进建议论文

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1、国标GB/T13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶物的测定》的改进建议论文.freelm以下均匀试样（精制盐称50g），称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加150mL水（精制盐加250mL水）。2．2在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解，静置温热10min。2．3用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤，倾泻溶液，洗涤不溶物2~3次。2．4将不溶物全部转入坩埚中，并洗涤至滤液中无氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。2．5冲洗坩埚外壁，将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内

2、，升温至110±2℃，干燥1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。2．6水不溶物含量按下式计算：式中：G1——玻璃坩埚加水不溶物质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；L。5．5将不溶物全部转入滤纸中，继续用热水洗涤滤纸上不溶物，每次用水10~20mL，洗至滤液中无氯离子（把滤纸从坩埚里取出，直接用干净的表面皿接取滤纸中滴出的滤液，在硝酸介质中用硝酸银检验，如无白色混浊出现，即表示无氯离子）。5．6将带有水不溶物的滤纸放入预先烘至

3、恒重的高型称量瓶内，打开称量瓶盖子，置于电烘箱中搪瓷盘内,在110±2℃干燥2h，拿出，盖上称量瓶的盖子，在干燥器中冷却至室温，称量“滤纸+称量瓶+水不溶物”质量，以后每次干燥0.5h，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。5．7水不溶物含量按下式计算：式中：m1——称量瓶、水不溶物和滤纸的质量，g；m2——称量瓶及滤纸的质量，g；m——称取样品质量，g.6结果与讨论6.1精密度试验按照改进后的试验程序，测定三种工业盐样品中的水不溶物含量，每种样品平行测定5次，结果见表2。由表2可知，本方

4、法的精密度良好。表2精密度试验结果（n=5）样品编号测定值/%平均值/%标准偏差s方差1—1号0.160.140.170.150.170.160.01320.000181—2号0.460.400.440.420.440.430.02290.000521—3号0.270.230.240.250.230.240.01730.000306.2准确度试验用常规滤纸法1和本方法对工业盐样品中的水不溶物含量进行同步测定，,结果见表3。由表3可知，两种方法的测定结果基本一致。表3准确度试验结果样品编号水不溶物含

5、量测定值/%本方法常规滤纸法12—1号0.240.240.260.250.240.252—2号0.360.340.350.340.370.352—3号0.480.460.470.490.460.477结语对国家标准GB/T13025.4—91中存在的问题进行了分析探讨，提出了改进建议，改进后的试验程序易于操作，精密度良好，准确度较高。