制盐工业通用试验方法钡离子的测定

《制盐工业通用试验方法钡离子的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、MM_FS_CNG_0338制盐工业通用试验方法钡离子原子吸收分光光度法比浊法MM_FS_CNG_0338制盐工业通用试验方法钡离子的测定1.适用范围本方法适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。第一法.原子吸收分光光度法2.原理概要将食用盐制备成5g／L溶液，加钒、硅和硝酸铵复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂氯化钡标准溶液：1mL溶液含1000μgBa2＋称取氯化钡（BaCl2·2H2O）1.779g，称准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；氯化钡工作溶液：1mL溶液含10μgBa

2、2＋吸收5.00mL氯化钡标准溶液稀释至100mL；硝酸铵溶液（300g／L）:称取硝酸铵30g，溶于100mL水中；钒溶液：1mL溶液中含有1.0mgV5＋称取五氧化二钒0.1785g，溶于100mL5％的盐酸溶液；硅溶液：1mL溶液含有1.0mgSi4＋称取硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）0.8838g，溶于100mL水中；硝酸：c（HNO3）＝2％溶液吸取2mL高纯硝酸，溶于100mL水中。3.2.仪器原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器；仪器参数选定：波长553.6nm；光谱带宽0

3、.2nm；石墨炉升温程序见表1。表1程序步骤预热干燥蒸发灰化原子化清洗温度，℃200160500150025002700升温时间，s113501保持时间，s110202056氩气小气流流量，mL／min504.过程简述4.1.标准曲线取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液0，20，40，60μL；加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20μL进样石墨炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。4.2.样品测定称取食用盐试样10.00g，准确至0.01g，用水溶解，移入100mL容量瓶中，

4、加水至刻度，摇匀，然后吸取500μL于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20μL进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量。5.结果计算ω（Ba）／10－6＝ρ×Vms式中：ω（Ba）／10－6——试样中钡含量，μg／g；ρ——测得试液中钡浓度，μg／mL；V——测定试样溶液的体积，mL；ms——样品质量，g。第二法.比浊法6.原理概要在微酸性溶液中，钡离子与铬酸盐生成铬酸钡沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。7.主要试剂和仪器7.1.试剂氯化钡标准溶液：1mL溶液含1.00m

5、gBa2＋称取氯化钡（BaCl2·2H2O）1.780g，标准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用；氯化钡标准工作溶液：1mL溶液含10.0μgBa2＋吸取5.00mL氯化钡标准溶液稀释至500mL；铬酸钾：100g／L溶液称取100g铬酸钾于烧杯中，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1l，用前过滤；乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH≈5）称取38.50g乙酸铵溶解于水中，加15mL冰乙酸，移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；过氧化氢：30g／L溶液；乙醇：95％溶液；氢氧化钠：1mol／L，0.01mol／L

6、溶液；盐酸：0.01mol／L溶液；不含钡之盐溶液称取50g试样，称准至0.01g，加水约150mL，加0.3mL过氧化氢，混匀，加热煮沸，除去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化钠调节溶液至中性，另取20g铬酸钾加入盐溶液中，混匀，加热，煮沸，并搅拌3min，静置过夜，转入200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，使用前过滤；混合指示液a.甲基红：0.2g／L溶液称取0.01g甲基红，溶于25mL乙醇中，加入3.7mL0.01mol／L氢氧化钠溶液，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；b.溴百里香酚蓝（HG3—1222）：0.4g／L溶液称取0.04g溴百里香酚蓝，溶于25mL

7、乙醇中，加入6.4mL0.01mol／L氢氧化钠，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。将a、b两溶液混合，即为混合指示液。7.2.仪器分光光度计：符合GB9721的规定。8.过程简述8.1.标准溶液的测定吸取3.75mL钡标准工作溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL，加1mL缓冲溶液，2mL乙醇溶液，混匀，用水稀释至15mL，混匀。加入10mL不含钡之盐溶液，立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光