gbt13025.12-1994 制盐工业通用试验方法--钡离子的测定

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1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB/T13025.12一94钡离子的测定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofbariumion1主题内容与适用范围本标准规定了食用盐中钡离子的测定方法。本标准适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)JJG694原子吸收分光光度计3第一法原子吸收分光光度法3.1原理将食用盐制备成5g/L溶液，加钒、硅和硝酸钱复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定3.2仪

2、器原子吸收分光光度计，符合JJG694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器。仪器参数选定:波长553.6nm;光谱带宽。.2nm,石墨炉升温程序见表1.表1程序步骤预热干燥燕发灰化原子化清洗温度，℃200160500150025002700升温时间，5113501保持时间，s110202056氢气小气流流量,-L/.in503.3试剂和溶液本方法用水应符合GB6682中一级水规格;所用试剂为分析纯或高纯。3.3.1氯化钡(GB652)标准溶液:1mL溶液含1000lagBa"称取氯化钡(BaC1i·2H

3、,0)1.779g,称准至。.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶国家技术监督局1994一07一06批准1995一02一01实施GB/T13025.12一94中，加水至刻度，摇匀，备用。3.3.2A化钡I-作溶液;ImL溶液含10WgBa-吸收5.00mL敏化钡标准溶液(3.3.1)稀释至100mLo3.3.3硝酸按溶液(300g/l)称取硝酸铁(GB659)30g,溶于100mL水中。3.3.4钒溶液:1ml溶液中含有1.0mgvs+称取五氧化二钒(HG3-1218)0.1785g，溶于100mL5%的盐酸溶液。3.3.5硅溶液:1mL

4、溶液含有1.0mgsi"`称取硅酸钠(Na3Si03·9H,0)0.8838g,溶于100mL水中。3.3.6硝酸:。(HN03)=2%溶液吸取2ml高纯硝酸(GB626),溶于100mL水中。3.4分析步骤3.4门标准曲线取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液。,20,40,60pL;加入2.0mL硝酸钱溶液，1.0mL钒溶液，0.5ml硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20kL进样石墨炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。3.4.2样品测定称取食用盐试样10.00g，准确至。.01g，用水溶解，移入10

5、0mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后吸取500pL于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸按溶液,1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶掖和。.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20pL进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量.3.5计算PXVm(Ba)/10-s=式中:-(Ba)/10-`—试样中钡含量，kg/g;P测得试液中钡浓度，pg/mL;V—测定试样溶液的体积，mL;，，—样品质量，9。4第二法比浊法41原理在微酸性溶液中，钡离子与铬酸盐生成铬酸钡沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。4.2仪器分光光度计符合GB9721的规定。4.

6、3试剂和溶液本方法中所用的水应符合GB6682中三级水规格;所用试剂均为分析纯。4.3.1抓化钡(GB652)标准溶液:1mL溶液含1.00mgBaz+称取氯化钡(BaCl,.2H20)1.7809，标准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000ml一容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。4.3.2'k(,化钡标准工作溶液:1mL溶液含10.0pgBa"吸取5.00ml氯化钡标准溶液(4.3.1)稀释至500mL.4.3.3铬酸钾(HG3-918):100g/L溶液称取100g铬酸钾于烧杯中，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至11，用

7、前过滤。60GB/T13025.12一944.3.4乙酸(GB676)一乙酸铁(GB1292)缓冲溶液(pH-5)称取38.50g乙酸按溶解于水中，加15mL冰乙酸，移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.3.5过氧化氢(GB1616):30g/L溶液。4.3.6乙醇(GB679):95%溶液。4.3.7氢氧化钠(GB629):1mol/L,O.Olmol儿溶液。4.3.8盐酸(GB622):0.01mol/L溶液。4.3.9不含钡之盐溶液称取50g试样，称准至。.01g，加水约150mL，加。.3mL过氧化氢(4.3.5)，混匀，加热煮沸.除

8、去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化钠调节溶液至中性，另取20g铬酸钾加入盐溶液中，