影响原子荧光法测水中砷的因素分析

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1、影响原子焚光法测水中砷的因素分析肇庆市高要区环境保护监测站广东肇庆526100摘要：木文主要针对影响原子荧光法测水中砷的因素展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方法原理、仪器及试剂作了说明，阐述和讨论了实验所得结果，并分析了实验中的影响因素，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。关键词：原子荧光法；砷；影响因素0引言砷，俗称砒，是一种非金属元素，其化合物異有剧毒，若在水中含量超标则会对我们人体造成极度严重的危害。因此，砷是我国实施废水排放总量控制的指标之一。如今，原子荧光法普遍被采用于测定水中砷的含量。但是在实

2、际的实验中却存在着一定的因素影响着结果的准确性，需要引起相关人员的重视。1方法原理硫脲将五价砷预还原为三价砷，在盐酸介质中，硼氢化钠（NaBH4）将砷还原为气态氢化物。反应方程式如下：NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H（2+n）H+Em+→EHn+H2式中，Em+为可形成氢化物元素的离子；m等于或不等于n。反应所生成的氢化物被载气带到原子化器，被氩氢焰原子化，砷原子化的电子在特制的砷空心阴极灯照射下基质砷被激发跃迁到较高的能量级上，并在回到较低的能级时发射出特征波长的原子荧光

3、，在一定浓度范围内原子荧光的强度与砷原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。2实验仪器及试剂2.1实验仪器AFS—9230双道原子荧光光光度计（注：AFS—9230采用了极坐标转盘式自动进样器)；砷空心阴极灯；工作站。2.2试验试剂试剂用水均为去离子水，盐酸为优级纯酸；(1)、砷标准溶液：1000μg/mL;(2)、盐酸溶液：(5+95)V/V；(3)、还原剂，即10mg/L硼氢化钠(NaBH4)溶液：称取lgNaBH4溶于100mL含0.5gKOH去离子蒸馏水中；(4)、50mg/L硫脲一抗坏血酸50mg

4、/L混和液:称取5g硫脲、5g抗坏血酸用水溶解定容至lOOmLo3实验方法3.1仪器条件光电倍增管负高压：270V；原子化器温度：200°C；原子化器高度：8mm；灯电流：60mA；载气流量:300mL/min；屏蔽气流量:800mL/min。3.2测量条件读数吋间：7s;测量方式：标准曲线法；延迟时间：2s;读数方式：峰面稅；注入量：lmL;分析液单位：μg/L。3.3砷标准溶液的配制将1000μg/mL砷标准溶液逐级稀释为100μg/L,然后吸取10mL100μg/L砷标准液于100mL容

5、量瓶中，加20mL硫脲一抗坏血酸混和液，再加入5mL盐酸，用水定容到刻度，该溶液中砷为10μg/L。4结果与讨论4.1载流的影响4.1.1盐酸质量的影响原子荧光光度计属于痕量检测仪器，而其所用到的盐酸均不同程度地含有其检测的元素，会产生背景干扰，使空白值增高。如果空白值过高，将影响工作曲线的线性、方法的检出限和测量的准确度。通过实验，对不同厂家、不同纯度的盐酸进行实验，测得的标准空白值见表1。从表1可看出，即使是优级纯盐酸，有的标准空白值也很高，因此要选用正规厂家生产的优级纯盐酸，并要经过标准空白测试。另外，载

6、流、标准、待测样应尽可能用同一瓶盐酸。4.1.2载流酸度的影响通过试验以砷10μg/L为例研究了盐酸酸度与砷荧光强度的影响规律，结果见图1。实验证明较高的酸度能增强砷荧光信号并消除一些金属离子的干扰。当盐酸体积分数低于3%吋砷荧光强度显著降低，因此宜选用体积分数不小于3%的盐酸为载流溶液，但载流浓度不能超过10%,否则会对仪器造成腐蚀。另外，载流中的酸浓度要不人于标准空白、标准样、待测样中的酸浓度。4.2还原剂的影响4.2.1氢氧化钾(KOH)质量的影响用于稳定NaBH4防止其分解的KOH介质，其纯度不够时，可

7、能含冇一定量的砷，会影响测定结果，因此需要使用优级纯。4.2.2还原剂浓度的影响还原剂NaBH4的浓度影响氢化物的生成过程和氩氢火焰的质量，对测量结果影响很大，不同元素有不同的最佳NaBH4浓度。研究发现，当NaBH4浓度过大吋，氢化反应剧烈，产生氢量增多，对砷原子浓度有稀释作用，从而降低了砷原子荧光强度。随着NaBH4浓度降低，氩氢火焰变小，但过低的NaBH4浓度会影响氢化物的生成率，以含10μg/L砷的标样试验，结果见图2，故本实验选用10mg八NaBH4浓度。4.2.3还原剂配制与存放吋间的影响(1)还原

8、剂配制因为NaBH4见光易分解，为保证其稳定性，需将其溶解在冇KOH的溶液中，因此配制时要先将KOH溶解，然后再加入NaBH4,否则NaBH4的浓度就达不到10mg/L的最低限，从而荧光强度值就会减小。因此，配置还原剂吋顺序不可颠倒。另外，建议KOH的浓度为2〜5mg/L，过低不能冇效防止NaBH4分解，过高会影响还原反应的总体酸度，故本实验选