牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定 原子吸收分光光度法(编制说明)-征求意见稿

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1、口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定原子吸收分光光度法编制说明（征求意见稿）一工作简况1.1.任务来源本项目是依据工业和信息化部“工业和信息化部办公厅关于印发2018年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知”（工信厅科[2018]3号）制定，计划编号为2018-0071T-QB。项目名称《口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定原子吸收分光光度法》。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准由好来化工（中山）有限公司和高露洁棕榄（中国）有限公司起草。1.2.目的和意义锌化合物作为一种口腔护理产品功效成分，能

2、有效地预防牙龈炎、减少牙菌斑和改善不良口气。目前被广泛在用在口气清新和牙龈护理的产品中。在市场上出现了很多添加锌的牙膏产品，如黑人、高露洁、佳洁士、舒适达、舒客、中华、云南白药等品牌。但我国目前在口腔护理产品领域没有相关法规标准，也没有对应的检测国标或者行标。对于牙膏和漱口水这种剂型单一、成分清晰、数量大的快消品而言，在使用原子吸收分光光度法测定锌元素时可根据其产品特点简化前处理流程，提高实验效率，降低实验成本。我们依据多年的产品研发经验，针对牙膏和漱口水中锌盐添加的种类和产品配方特点，开发出了一个经济适用、操作简单、适用性强、重复性好的原子吸收分光光度法来测定样品中酸可溶性锌的含

3、量。8本标准品的建立，可规范行业检测标准，保证口腔护理产品的安全性，维护消费者权益，给国家监督执法机构提供有力的技术支撑和依据，为以后相关法规的建立提供监测工具、维护我国产品在国际市场上的地位和信誉。1.1.简要编制过程起草阶段：2018年1月好来化工（中山）有限公司成立标准研究工作组，工作组查阅大量文献，结合本公司多年对锌化合物在牙膏中的使用和检测经验，制定标准研究计划，确定主要研究内容：前处理和方法学验证。2018年2月~2018年6月，工作组根据研究计划开展试验，确定试样的前处理条件，并对方法进行验证，整理数据，起草标准草稿和编制说明。征求意见阶段：经秘书处同意，XX年XX月

4、《口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的测定原子吸收分光光度法》征求意见稿发到行业相关的XX家单位（包括牙膏生产企业、质检机构、行业协会）广泛征求意见，收到“征求意见稿”后，回函的单位数：XX个，收到“征求意见稿”后，回函并有建议或意见的单位数：XX个，没有回函的单位数：XX个。共形成XX条意见，其中采纳意见XX条，未采纳意见XX条。形成送审稿，提交到标委会。审查阶段：报批阶段：1.2.主要参加单位和工作组成员及其所作的工作主要参加单位为好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、XX、XX和XX。好来化工（中山）有限公司和高露洁棕榄（中国）有限公司负责研究方案的制定

5、，好来化工（中山）有限公司负责标准研究方案的实施和标准的编制，XX、XX和XX负责标准方法的实验室验证。一标准编制原则和依据8标准编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则，尽可能与国际通行标准接轨，注重标准的可操作性，严格按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的最新版本的要求进行编写。一主要技术路线称取样品→加入浓硝酸进行消解→离心分离→稀释→原子吸收分光光度仪检测3.1前处理牙膏和漱口水配方清晰，复杂的有机物比较少，当加入硝酸后，在沸水浴中进行湿法消解，除部分摩擦剂不能

6、充分消解进入试液外，其他成分都可以被充分消解。但是，我司在多年的配方研究中发现，部分二氧化硅有微孔结构，当配方中含有这类二氧化硅和氧化锌的时候，在放置过程中氧化锌会逐渐部分吸附在二氧化硅表面，而硝酸不会让二氧化硅消解，所以无法将其从二氧化硅表面游离出来。所以针对这类配方，需要加剧消解条件。本标准创造性的通过添加氟化钠和硝酸，原位生成氢氟酸，消解表层二氧化硅，释放吸附的氧化锌。氢氟酸的原位生成法与直接使用氢氟酸相比，降低了实验的危险性。因此，本方法的前处理分为三类：1）不含氧化锌和二氧化硅配方的牙膏；2）含氧化锌和二氧化硅配方的牙膏；3）漱口水。因为漱口水配方比牙膏配方简单，更易消解

7、，所以本标准主要研究牙膏配方的前处理。将根据配方的特点，原子吸收法测定牙膏和漱口水中酸可溶性锌的前处理中影响消解的因素为硝酸的体积、消解时间和氟化钠的添加量。因为摩擦剂在配方中占有很大比例，而碳酸钙会消耗比较多的硝酸。所以选择分别含有二氧化硅作为摩擦剂和碳酸钙作为摩擦剂的配方作为不含二氧化硅和氧化锌的配方的研究对象。主要研究数据见表1和2。表1硝酸体积和消解时间的影响（不含有氧化锌和二氧化硅的配方）浓硝酸体积（mL）消解时间（min）358100.6100.6190.