夹带剂对超临界co2萃取丹参中丹参酮ⅱa的影响

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1、夹带剂对超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA的影响[]目的:对夹带剂对超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA的影响进行研究。方法:从夹带剂总量和单次加入夹带剂量两个方面分析,设计以丹参酮ⅡA含量为指标的单因素实验。结果:在萃取压力35MPa、萃取温度65℃、解析压力6MPa、解析温度45℃的条件下,提取时间3h,95%乙醇作为夹带剂,夹带剂用量是:药材量的200%(质量分数);单次加入夹带剂量是:每隔0.5h加入一次,分别是药材量的0.5倍,0.4倍,0.4倍,0.4倍,0.2倍和0.1倍。丹参酮ⅡA提取率均在90%以上,药渣中丹参酮ⅡA残留率均在6%

2、左右。结论:夹带剂加入总量和单次加入量均对萃取结果有显著影响。  [关键词]丹参;超临界CO2;夹带剂;丹参酮ⅡA  []R284.2[]A[]1673-7210(2011)04(b)-028-03    EffectsofentrainerinextractingoftanshinoneⅡAfromtherootofSalviamiltiorrhizaBge.bysupercriticalcarbondioxidefluid  SUNHongmei,odernizationofExtractionandSeparationofTraditi

3、onalChineseMedicine(TCM),Guangzhou510240  [Abstract]Objective:TostudytheeffectsofentrainerinextractingoftanshinoneⅡAfromtherootofSalviamiltiorrhizaBge.bysupercriticalcarbondioxidefluid.Methods:Thetotaldosageofentrainerandasingledoseentperatrueperatureeaterialformedicine0.5t

4、imes,0.4times,0.4times,0.4times,0.2timesand0.1time.TanshinoneⅡAextractionrateedicaldecoctionremainratearkableinfluencetotheextractresult.  [Keyihiorrhiza;Supereriticalcarbondioxid;Entrainer;TanshinoneⅡA    丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎。丹参酮ⅡA是中药丹参的主要有效成分,具有保护心肌缺血缺氧

5、、抑制血小板聚集的功能,还具有明显的抗肿瘤作用[1-2]。近年来,超临界CO2萃取被应用于丹参中丹参酮ⅡA的萃取[3-4],总结分析,夹带剂均采用无水乙醇和95%乙醇,但是其用量却因各工艺不同有较大差别,质量分数从30%到200%不等[5-8]。因此,本文重点考察夹带剂的使用方法对萃取结果的影响,进而对超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA工艺进行研究。  1仪器与试药  1.1仪器  A221-50-06型超临界CO2萃取装置(南通华安超临界萃取有限公司);日本岛津公司高效液相色谱仪:LC-10AT泵、SPD-M10AVP二极管阵列检测器,Cla

6、ss-M10A工作站。  1.2试药  丹参药材(广州汉方现代中药研究开发有限公司提供);甲醇(色谱纯,美国sigma公司提供);水(millipo超纯水);CO2瓶装气(食品级,纯度>99%);丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所提供)。  2实验方法  2.1超临界CO2萃取丹参酮ⅡA方法  称取500g丹参药材粗粉加入HA221-50-06型5L萃取釜中,启动超临界CO2萃取装置,预热萃取釜、解析釜,当温度到达工艺要求后开启CO2升压,压力达到工艺要求后,调节CO2流量,开始进行循环萃取,考虑工业生产工艺和成本,夹带剂选用95%乙醇

7、(通过计量泵加入萃取釜),且用量控制在药材量的2倍以内,并保持恒压。萃取一定时间后出料,萃取物室温析晶2h后抽滤,晶体减压干燥;滤液浓缩,进行质量分析。  在预实验的基础上,固定萃取压力35MPa、萃取温度65℃;解析压力6MPa,解析温度45℃,CO2流量200ml/min,萃取时间3h,本试验主要对夹带剂总量和夹带剂单次加入量进行单因素实验。具体工艺参数见表1。  2.2高效液相法测定丹参酮ⅡA的含量  2.2.1对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA60μg的溶液,即得。  2.2.2药材样品溶

8、液制备取药材粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流lh,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,

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