气相色谱测定挥发性有机物预习报告

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1、TONGJ1UNIVERSITYGC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告）实验题目专业:姓名:学号:环境工程刘鹏1233351GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏1.实验目的（1）了解气质联用仪器的工作原理和使用方法（2）学会简单样品的分析操作过程（3）掌握GC-MS分析的定性、定量方法2.基本原理样品经过前处理，其中的挥发性有机物经适当的方法进行分离富集，随载气进入色谱柱分离后，用质谱仪进行检测，通过与待测目标物标准谱图和保留时间相比较进行定性，内标法定量。3.仪器与试剂3.1仪器：GC-MS2010毛细管柱气密性注射器，5ml

2、,25ml样品瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶容量瓶：50ml微量注射器：10、25、50、100、250、500、1000u13.2试剂：空白试剂水甲醇（CH3OH）:农药残留分析纯级浓盐酸硫代硫酸钠氦气.•纯度为99.999%以上标准贮备液：P=200mg/L〜2000mg/L,可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制标准使用液：P=5~25mg/L内标标准溶液：P=25ug/ml,宜选用氟苯和1，4-二氯苯-d4作为内标。可直接购买市售有证标准熔液，使用时用甲醇稀释至所需浓度替代物标准溶液：P=25ug/ml,宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟

3、苯作为替代物。可直接购买市肯有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度4-溴氟苯（BFB）溶液：P=25ug/ml,可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准熔液配制4.GC-MS主要组件i气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、浄化干燥管和载气流速控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气。净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。②进样装置进样装置：进样器+气化室。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱

4、。液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10UL；毛细管色谱常用luL;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。①色谱柱（分离柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3〜6mm。长度可根据需耍确定。柱填料：粒度为60〜80或80〜100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体定液柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。②检测系统通常由检测元件、放大器、显示记

5、录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等③温度控制系统温度是色谱分离条件的重耍选择参数；气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。ii质

6、谱仪的主要组件①进样装置进样有三种方式：1.气体扩散2.插入式直接进样杆：适用于有一定挥发性的固体或高沸点液体样品；3.色谱作为进样装置。②离子源离子源的功能是提供能量将待分析样品电离，组成由不同质荷比（m/z）离子组成的离子束。常用离子源主耍有：电子轰击型（EI）、化学电离型（CI）、快原子轰击型（FAB）、电喷雾型（ESI）、基质辅助激光解吸型（MALDI）。①质量分析器质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分离，相当与光谱仪器上的单色器。用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器，四极杆分析器，离子阱分析器，飞行时间分析器，回旋共振分析器

7、等。②检测器1.实验步骤5.1仪器参考条件5.1.1吹扫捕集参考条件吹扫温度：室温或恒温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：llmin；干吹时间：lmin;预脱附温度：180°C;脱附温度：19（TC;脱附时间：2min；烘烤温度：200°C；烘烤时间：6min；传输温度：125°C。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。5.1.2气相色谱参考条件进样门温度：220°C；进样方式：分流（分流比30:1）；程序升温：38°C（2min）->5°C/min->120oC->10oC/min->220°C（2min）；载气：氮气，流量:1.Oml/min。

8、5.1.3四级杆质谱参考条件离子源：EI源；离子源温度：200；离子化能量：70eV；扫描方式