酱油总酸的测定

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1、[键入文字]总酸测定法（ZBX66037-87）一、实验原理酸碱中和反应，通过氢氧化钠与酱油中的多种有机酸发生中和反应，用酚酞作指示剂滴定到终点，通过消耗氢氧化钠的量算出酸的量，并用乳酸表示。二、仪器a)电子天平b)容量瓶（100ml1000ml各一个）c)烧杯d)量筒e)试剂瓶3个带胶头的试剂瓶一个f)玻璃棒g)碱式滴定管三、试剂与溶液1)1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶解于100mL95%的化学纯乙醇中。2)0.1N氢氧化钠标准溶液:快速称取化学纯固体氢氧化钠约4.1g,用蒸馏水稀释至1L。四、操作方法1)样品的处理：取食堂

2、酱油、海天酱油各1mL，分别放入盛有99mL蒸馏水的锥形瓶中，加入适量的活性炭在80℃水浴30min进行脱色处理，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。2)1%酚酞指示剂的配制：称取1g酚酞于100mL烧杯用95%的化学纯乙醇溶解后，在100mL容量瓶中定容。3)0.1N氢氧化钠标准溶液的配制与标定：快速称取化学纯固体氢氧化钠约4.1g,于500mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，在1000mL容量瓶中定容。准确称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.6g置于250mL锥形瓶中，加80mL无二氧化碳的水溶解，加入3d酚

3、酞指示剂，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅红色为终点。同时做空白实验。4)吸取样品：10%稀释液10mL,放入250mL锥形瓶中,加入60mL蒸馏水及酚酞指示剂2滴,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至刚显微红色,在30s内不退色为终点，同时做试剂空白试验。五、实验数据1、氢氧化钠的标定：初始体积mL终点体积mL所用体积mL空白3.313.360.05令苯二甲酸氢钠3.36、4.7224.33、15.5631.812、总酸的滴定：初始体积mL终点体积mL所用体积mL空白0.150.230.08[键入文字][键入文字]食堂稀释10

4、0倍①0.230.430.20食堂稀释100倍②0.430.630.20海天稀释100倍①1.131.600.47海天稀释100倍②1.621.990.37六、计算1、氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：m0.6003c(NaOH)＝──────────=──────────——=0.0926（V1-V2）×0.2042（31.81-0.05）×0.2042式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m——称取邻苯二甲酸氢钾质量，g；V1——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；V2——空白用去氢氧化

5、钠溶液的体积，mL；0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。(V-Vo)×N×0.092、总酸(以乳酸计,g/100mL或g)＝──────────×100V1×1/100式中:V——样品耗用氢氧化钠标准溶液数,mL;Vo——试剂空白耗用氢氧化钠标准溶液数,mL;V1——吸取稀释液的量,mL;N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N;0.09——乳酸的毫克当量,g。食堂稀释100倍酱油计算得：总酸(以乳酸计)=0.0150g/100mL海天稀释

6、100倍酱油计算得：总酸(以乳酸计)=0.0283g/100mL计算结果保留三位有效数字精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差值不超过算是平均值的10%。七、注意事项1)配制1%酚酞指示剂时，对配制所用的仪器要仔细清洗；2)配制0.1N氢氧化钠标准溶液，一定要仔细标定其浓度；3)对于滴定实验，要调整好待测液浓度，最好吧滴定体积控制在10~15mL左右。八、讨论总酸：指酱油中全部的有机酸折合成乳酸的量。主要反应了生产发酵过程的工艺水平，一般来说是由于菌种不纯或在工艺过程中引入杂菌所致。总酸过高，使用产品有酸味，影

7、响产品的内在质量。GB2717-2003中对酱油的理化指标要求总酸≤2.5g/100mL，而实验结果显示所测得的总酸远小于国标的要求。分析实验过程，觉得实验的误差相当大，因为所用的样液是稀释100倍的，滴定的用量很少，误差较大。而对稀释10倍，50倍等酱油进行脱色处[键入文字][键入文字]理难度较大，所以导致最终的实验结果与实际值相差较大。改进方法：要对酱油脱色方法进行改进，要使之能快速脱去稀释10倍的酱油，如果用稀释10倍的酱油，那样滴定所用的氢氧化钠的量较大，测定也较为准确。[键入文字]