泌淋通颗粒质量标准的研究

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1、泌淋通颗粒质量标准的研究于春英（吉林大药房吉林长春130000）【摘要】目的建立泌淋通颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中黄连进行定性鉴别，用HPLC法测定绿原酸的含量。结果薄层斑点清晰，专属性强。绿原酸在0.33625〜2.0175μg之间线性关系良好，R=0.9999。平均回收率为98.47%,RSD=1.42%（n=5）。结论该方法简单、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法薄层色谱法泌淋通颗粒绿原酸质量标准泌淋通颗粒由菊花、黄连、金钱草等六味中药组成，具有清热解毒，利尿通淋的作用。用于治

2、疗湿热蕴结所致的小便黄赤，量少不畅及湿热淋等症。为控制药品质量，木实验采用TLC法对方中黄连进行了定性鉴别，采用HPLC法对方中菊花的主要成分绿原酸进行了含量测定。结果表明该方法简便、准确、重现性好，可作为该药的质量控制方法。1仪器与试药仪器：LC-10Atvp型高效液相色谱仪（岛津），SPD-lOAvp紫外检测器。UV-3000型紫外分光光度仪（岛津）。试药：绿原酸对照品购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。2定性鉴别2.1取木品10g,加甲醇30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残濟加水

3、20ml,用乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml,正丁醇层蒸干，残渣用甲醇5ml溶解，加入2g中性氧化铝，拌匀，水浴上挥尽甲醇，上中性氧化铝柱（100-200目，内径1.5cm,高3cm）用乙酸乙酯-甲醇（3:1）50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残濟加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连药材粉末50mg,加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为对照药材溶液。再取小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及对照

4、药材溶液各2μl，供试品溶液5μl:分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯一异丙醇-甲醇-浓氨溶液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色焚光斑点。3绿原酸的含量测定3.1色谱条件色谱柱选择Shia-PackVP-ODS柱；乙腈-0.4%磷酸溶液(10:70)为流动相；检测波长328nm;流速0.6mL/min;柱温30°C。3.2对照品溶液的制备精密称取绿

5、原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每ImL含30μg的溶液，即得。3.3供试品溶液的制备取本品10g，研细，取约l.Og，精密称定，置烧瓶中，精密加入70%甲醇50mL,称定重量，水浴上加热冋流30分钟，取下，放冷，称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。3.4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10?1注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，Y=2805703X-13505,r=0.9999,结果表明对照品在0.33625〜2.0175

6、μg范围内，呈良好线性关系。3.5稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，每隔一定吋间进样10?1,依法测定，RSD为0.88%(n=5)。3.6精密度试验精密吸取对照品溶液10μl,分别进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度，RSD为0.72%(n=5)。3.7重现性试验精密称取同一批样品，共5份，依法独立测定，RSD为1.24%o3.8冋收率试验精密称取同法测定的已知含量样品，精密加入对照品溶液适量，精密加70%甲醇50mL,依法测定，平均冋收率为98.47%,RSD为1.42%(n=5)。3.9样品测定取三

7、批样品，依法制备供试品溶液，每批二份，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定峰面积，计算三批样品中绿原酸的含量，结果见表1。4讨论取对照品溶液适量在200-400nm波长范围内进行紫外区扫描，结果在328nm处有最大吸收峰，而空白溶液在与对照品峰相应的保留吋间处无吸收峰，而供试品溶液有吸收峰，故选择328nm为测定波长。含量测定曾参考文献[1】及经过反复试验选择用甲醇-水、乙腈-水为流动相，最后确定乙腈-0.4%磷酸溶液（10:70）为流动相吋，分离效果好，峰型好。参考文献[1】国家药典委员会.中国药

8、典一部[S].北京：化学工业出版社，2010：292.