高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量

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1、高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量【关键词】胃痛舒胶囊　　摘要:目的:建立胃痛舒胶囊中有效成分中原阿片碱和白屈菜碱含量的高效液相色谱测定法。方法:以ShimpackODS柱（4.6mmi.d.×250mm，5μm）为分析柱:甲醇-1%三乙胺溶液（65∶35）为流动相;285nm检测，建立了胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定的HPLC-UV法。结果:所建立的含量测定方法中原阿片碱在进样量0.0848～0.4240μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）:日内和日间RSD分别为1.62%和1.89%:平均加样回收率为98.38%。白屈菜碱在进样量0.2

2、080～1.040μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）;日内和日间RSD分别为1.49%和2.04%;平均加样回收率为99.23%。结论:以上方法简便、准确、重现性好，可用于胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定。　　关键词:胃痛舒胶囊;原阿片碱;白屈菜碱;HPLC-UV　　Abstract:Objective:ToestablishaHPLCmethodforthedeterminationOfinethods:ODScolumnasanalyticcolumn;methanol-1%triethylamine（65:35）asmobilephase，285nmasd

3、etectiveethod.Results:TheestablishedHPLC-UVmethodhadgoodlinearityandprecisionethodissimple，accuracyandpreciseforthedeterminationofchelionineandprotopineinazduLC-10At泵，RHEODYNE7725i进样器，ShimazduSPD-10AtVP型紫外检测器;N2010色谱工作站;美国SARTORIOUSA6十万分之一电子分析天平。胃痛舒胶囊（规格:1g/粒，批号:030513、030619、030704，白屈菜碱含量应不少

4、于2mg/g;原阿片碱含量均应不少于1mg/g）;白屈菜碱对照品（由江西省药品检验所提供，供含量测定用）;原阿片碱对照品（购自中国药品生物制品检定所，含量测定用）;空白对照液（自制）;甲醇（色谱纯，购自西班牙百灵威公司），超纯水（自制），三乙胺（分析纯，成都化学试剂厂提供）。　　1.2方法与结果　　1.2.1色谱条件色谱柱:shimpackODS（4.6mmi.d.×250mm，5μm）;流动相:甲醇-1%三乙胺溶液（65:35）;流速:1ml/min;检测波长为285nm。柱温:25℃;进样量10μl，理论板数按白屈菜碱峰计算不低于2000。在此色谱条件下，样品溶液、空白对照液

5、的色谱图如图1所示，原阿片碱峰的保留时间为8.97min;白屈菜碱峰的保留时间为17.07min，空白对照液在相同色谱条件下未见干扰峰。　　1.2.2对照品溶液的配制和线性范围考察　　分别精密称取白屈菜碱对照品2.60mg;原阿片碱对照品1.06mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1m1含白屈菜碱52.0μg;原阿片碱21.2μg的对照溶液。分别精密吸取对照品溶液4，8，12，16，20μl，进样，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，各对照品进样量（μg）为横坐标，得到原阿片碱的回归方程为:A=449425X（μg）+1014（r=0.9996）。白屈

6、菜碱的回归方程为A=598462X（μg）+3028（r=0.9997）测定结果说明:原阿片碱在进样量0.0848～0.4240μg范围内呈良好的线性关系;白屈菜碱在进样量0.208～1.040μg范围内呈良好的线性关系。　　1.2.3供试品溶液的配制　　取本品10粒，去掉外壳，倒出内容物，精密称取1.5g，置50ml玻璃离心管中，加甲醇20ml超声提取5min，离心（3000rpm）15min，取上清液，滤过，精密量取续滤液10ml至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。　　1.2.4测定法　　分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定对照品和供

7、试品的原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值，用外标标准曲线法与峰面积计算，即得。　　1.2.5进样精密度实验　　精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测定原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值。求得峰面积的RSD为分别1.07%和1.14%，说明进样精密度良好。　　1.2.6日内精密实验　　取同一供试品（批号:030513），照含量测定方法试验，每隔一定时间进样测定原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值，计算相对标准偏差。求得日内RSD分别为1.62%（n=5）和1.49%（n=5）。　　1.2.