hplc法测定胃痛平糖浆中原阿片碱

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1、HPLC法测定胃痛平糖浆中原阿片碱【摘要】目的建立采用HPLC法测定胃痛平糖浆中原阿片碱含量。方法采用迪马C��18�(4.6×250mm，5μm)色谱柱；以乙腈�三乙胺醋酸溶液(取三乙胺1ml，冰乙酸3.5ml加水至1000ml)(16�∶�84)为流动相；流速：0.8ml/min；柱温：30℃；检测波长为290nm。结果结果表明原阿片碱进样量在0.1159~1.0433μg范围内，呈良好的线性关系，平均回收率为99.4%，RSD=1.0%(n=6)。结论该方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用于胃痛平糖浆的质量控制。�【关键词】胃痛平糖浆；原阿片碱；HPLC胃痛平糖浆是以白屈菜为

2、君药的制剂，具有缓解止痛、止咳的疗效；用于慢性胃炎，胃溃疡，十二指肠溃疡，胃肠痉挛引起的疼痛及百日咳，支气管炎等。本实验采用HPLC法对胃痛平糖浆中原阿片碱建立了测定方法，为完善该制剂质量标准提供了依据。�1仪器与试药�日本岛津LC�2010hT全自动高效相色谱仪，原阿片碱对照品(由中国药品生物制品检验所提供)批号：110853�200402，规格：205mg，供含量测定用。乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他为分析醇。�2色谱条件与系统适用性试验�色谱条件：色谱柱为迪马C��18�(4.6×250mm，5μm)；流动相：乙腈�三乙胺醋酸溶液(取三乙胺1ml，冰乙酸3.5ml加水至1000

3、ml)(16：84)流速：0.8ml/min；柱温：30℃；检测波长：290nm。�3方法与结果�3.1对照品溶液的制备取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。见图1。�3.2供试品溶液的制备精密量取本品2ml，加水20ml，用氨水调至pH9~10，用乙醚提取4次，30ml/次，分取乙醚层，用同一份无水硫酸钠脱水，容器、硫酸钠用少量乙醚洗涤，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇溶解并转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，用0.45μm滤膜滤过，即得见图2。�3.3阴性对

4、照溶液的制备按处方(不含白屈菜药材)比例及生产工艺配制阴性，并用供试品溶液制备方法处理阴性对照溶液。依上述色谱条件进行测定。结果阴性对照色谱在与原阿片碱峰相应的保留时间处无干扰峰检出，从而证明本方法是合理可行的见图3。� 53.4测定法分别精密量取对照品溶液供试品溶液及阴性对照注液各10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法以峰面积计算，即得。供试品溶液与对照品溶液的保留时间一致。阴性对照无干扰测定。�3.5标准曲线的制备精密称取原阿片碱对照品9.66mg，置100ml量瓶中，1%盐酸溶液5ml溶解，用甲醇稀释至刻度，精密量取6ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别精密量

5、取2、4、6、8、10、12、14、16、18μl注入液相色谱仪，以对照品进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=3190+1612986X、r=0.9999，结果原阿片碱进样量在0.1159~1.0433μg范围内，呈良好的线性关系。�3.6精密度试验精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，重复6次，测定其色谱峰面积，平均峰面积为940172，��作者单位：130061吉林省职业病防治院(吴爱军);吉林省药检所(汝秋明)�RSD=0.3%。�3.7稳定性试验精密吸取取供试品溶液，分别在0、8、16、24、32、40、48、56h测定原阿片碱峰面积，平均峰面

6、积为828443，RSD=0.7%。� 53.8重复性试验取批号20061003供试品6份，分别按供试品溶液制备方法处理并测定，计算得原阿片碱含量(mg/ml)分别为0.1388、0.1428、0.1418、0.1405、0.1405、0.1406，平均含量0.1408，RSD=1.0%。�3.9加样回收试验精密量取已知含量的供试品(批号为20061003，含量为0.1408mg/ml)1ml，共6份，分别精密加入原阿片碱对照品溶液(0.0483mg/ml)3ml，加水20ml，按供试品溶液制备方法处理并测定，计算回收率，测得原阿片碱的平均回收率为99.4%，RSD=1.0%结果见表

7、1。�3.10样品测定结果取三批样品按供试品溶液制备方法处理并测定，结果见表2。�4讨论�4.1测定波长的选择取原阿片碱对照品的甲醇溶液，经UV�2201紫外�可见分光光度计在200~350nm范围内扫描，原阿片碱在290nm和241nm波长处有最大吸收，考虑290nm波长处干扰较小，故选择290nm为本试验的测定波长。�4.2流动相的选择参考文献��［1］�，通过试验选择乙腈�三乙胺醋酸溶液(取三乙胺1ml，冰乙酸3.5ml加水至1000ml)(16：8