番茄红素不确定度评估报告

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1、番茄红素测定不确定度评估报告一、概述1.1标准曲线的绘制按GB/T14215-2008附录A执行。1.1.1标准溶液的配制称取25mg苏丹I色素，精确至O.lmg,用少量无水乙醇溶解，定量移入50mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。1.1.2绘制标准曲线用2mL移液管（流出式、A级）准确吸取标准溶液0.26、0.52、0.78、1.04、1.30,分别注入一组50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即相当于0.5、1.0、1.5、2.0、2.5（ig/mL番茄红素标准溶液浓度。然后，依次注入1cm比色皿中，在番茄红素抽提液的最大吸收

2、波长下（约485nm）,以无水乙醇为空白溶液，分别测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，苏丹I色素标准溶液所相当的番茄红素浓度为横坐标，绘制标准曲线并建立线性回归方程。1.2番茄红素的提取按GB/T14215-2008附录A执行。称取番茄酱0.1200g，准确至O.lmg，于50mL的小烧杯中。在盛有番茄酱的小烧杯中加入8〜15mL甲醇，浸泡2〜3min后用玻璃棒充分搅散，抽取番茄酱中的黄色素。充分搅拌分散后沉淀约2min,将抽提液移入带滤纸的玻璃漏斗中过滤。烧杯里剩余的残渣加入8〜15mL甲醇，重复上述操作，直至滤液无色，弃去滤液。用少量甲苯分数

3、次按以上步骤提取番茄红素，直至滤液无色为止，滤液接入50mL棕色容量瓶中，用甲苯定容，摇匀，即为番茄红素提取液。二、测量的数学模型番茄红素测定的数学模型：x=^其中：c=^mb式中：A—番茄红素的质量分数，mg/100g；m一称取番茄齊试样的质量，g;F—试液体釈，mL;C—试液中番茄红素的浓度，^tg/mLo注：C为从工作曲线方程（J=上查出试液屮番茄红素的浓度（gg/mL），X为番茄红素的吸光度。三、不确定度来源和分量的评定根据番茄红素测定的数学模型，测定结果的不确定度来源于测量重复性、样品溶液浓度、试液体积和称量的不确定度分量。按工作曲线方

4、程，样品溶液浓度的不确定度包括工作曲线的变动性和标准溶液的不确定度分量。测量和各不确定度分量评定的参数见表1。3.1测量重复性不确定度分量评定表1两人八平行操作下番茄红素浓度及含量的测定结果操作人员实验次数番茄红素浓度(gg/mL)番茄红素含量(mg/100g)10.970740.44120.958539.9430.959339.9740.964540.1910.955339.81220.956939.8730.960740.0340.958739.94按测量数据，可计算出番茄红素浓度的平均值乙=0.9606^g/mL;番茄红素含量的平均值X为4

5、0.03mg/100g标准差：s=ip=0.2043mg/100gIn-标准不确定度：Tn0.0722/wg/100g相对标准不确定度：Urei(5)==0.1890二0.0018X40.033.2样品溶液中番茄红素浓度不确定度分量3.2.1工作曲线变动性不确定度分量评定绘制工作曲线使用苏丹I色素标准溶液，移取5份标准溶液绘制工作曲线，工作曲线中苏丹I色素含量与相应的吸光度见表2。表2工作曲线中苏丹I色素含量与相应的吸光度标准溶液浓度(pg/mL)吸光度da+bCj0.50.149，0.151，0.1510.15061.00.298，0.299

6、，0.3010.29941.50.445，0.448,0.4490.44822.00.596,0.597,0.5980.59702.50.745,0.746,0.7470.7458根据表2的测量数据，拟合的线形回归方程为:=0.0018+0.2976CR2=0.9999,a=0.0018,6=0.2976工作曲线的变动性引起试液中番茄红素浓度的标准不确定度为:w(C)=(C_c)2lx•-乙)2/•=1X(4-(“+O)2其中:J=1n-2式中:P—试液的测量次数，16;—工作曲线溶液的测量次数，15;C一被测试液中番茹红素的浓度，pig/mL；

7、C一L作曲线溶液中番茄红素浓度的平均值，(ig/mL；Sr一工作曲线的标准差。将表2的测量参数代入可计算得：H25^(4-(^+6C,))=2.26xl(r52.26xl(r515-2=0.0013由测量参数可计算得乙=1.140(ig/mL，C=0.9606(ig/mL(C-C)2=(0.9606-1.140)2=0.0322£(C.-C)=9.44710.001310.03220.2976V14159.44710.0016/ug/mL〜==0.0017，e/10.96063.2.2标准溶液的不确定度分量3.2.2.1苏丹I色素的质量其不确定度

8、由天平的重复性和天平的误差合成：称量重复性：按以往积累的数据，称量重复性的标准差为O.lmg,按均匀分布，标准不确定度为:咖)10.17