阻燃剂不确定度评估报告

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1、2006年阻燃劑不確定度評估報告(GC/MSD)一、前言本報告評估旨在說明實驗室，依照1995年ISO量測不確定度指引，分析評估實驗室依照IECSection7氣相層析質譜儀(GC/MS)分析方法執行，進行量測不確定度評估。評估步驟採用ISOGUM和Eurachem/CITAGuide所建議之方法。二、定義受測量C(S)=C(S):樣品中待測物濃度(mg/kg)CX:分析濃度VX:最終定量體積Wsample:樣品重量三、量測不確定度之要因圖允許誤差溫度效應允許誤差VX標準品純度CX天平解析度天平校正標準品重量標準品濃度重複性體積允許誤差溫度效應天平校正天平解

2、析度VX檢量線回收率WSample阻燃劑量測不確定度四、量測不確定度來源分析1.定容瓶2.天平3.標準品濃度4.檢量線5.回收率6.重複性五、計算不確定度1.定容瓶及注射針U(Volume)a.溫度效應:實驗室溫度變化±3℃定容瓶計算V100mL體積變化為:±100×3×1.0×10-3＝0.300V10mL體積變化為:±10×3×1.0×10-3＝0.030V5mL體積變化為:±5×3×1.0×10-3＝0.015假設矩形分佈u(V100mL):；u(V10mL):；u(V5mL):注射針(Syringe)計算V0.5mL體積變化為:±0.5×3×1.0×

3、10-3＝0.0015V0.1mL體積變化為:±0.1×3×1.0×10-3＝0.0003假設矩形分佈u(V0.5mL):；u(V0.1mL):b.允許容差:定容瓶計算V100mL誤差值:0.010mL；V10mL誤差值:0.025mL；V5mL誤差值:0.025mL假設三角形分布u(V100mL):；u(V10mL):；u(V5mL):注射針(Syringe)計算V0.5mL重複10次其標準偏差0.00095(附錄A0.5mL注射針10次標準偏差)V0.1mL重複10次其標準偏差0.00026(附錄A0.1mL注射針10次標準偏差)c.不確定度計算定容瓶不

4、確定度U(V100mL)組合不確定度=0.1780U(V10mL)組合不確定度=0.0201U(V5mL)組合不確定度=0.0134注射針(Syringe)不確定度U(V0.5mL)組合不確定度==0.0013U(V0.1mL)組合不確定度==0.00032.天平U(Weight)a.解析度0.01mg假設矩形分布解析不確定度(u)==0.00289mgb.校正由校正報告中得到，在95%信賴度下，擴充不確定度為0.43mg，K=2標準不確定度(u)==0.215mgc.不確定度計算U(Weight)組合不確定度==0.2150mg3.標準品溶液a.高濃度儲備

5、標準品(STD1)溶液1000µg/mL&500µg/mL1Br-PBB高濃度(STD1)固體粉末配製-1000µg/mL：配製方式：精秤適量的固體粉末，以定容瓶定容至10ml純度(purity):99.1%±0.9%(附錄B):0.991±0.009假設矩形分布U(Purity)：(附錄C)配製濃度:C==0.000991g/mL=991µg/mLU(儲備標準品)組合不確定度=C=991=22.02µg/mL(附錄C)外購混合溶液內含1Br-BDE標準品(STD1)之不確定度-500µg/mL：純度(purity):98.0%±2.0%(附錄B):0.98

6、0±0.020假設矩形分布U(Purity)：(附錄C)U(儲備標準品)組合不確定度=C=490=5.7750µg/mL(附錄C)b.中濃度儲備標準品(STD2)溶液50µg/mLBr-PBB高濃度(STD1)標準品稀釋配製方式：以0.5mL注射針(syringe)取0.25mL儲備標準品(STD1)定量至5mL配製濃度C==49.55µg/mLU(中間濃度)組合不確定度=C=49.55=1.1384µg/mL(附錄D)Br-BDE高濃度(STD1)標準品稀釋配製方式：以0.5mL注射針(syringe)取0.50mL儲備標準品(STD1)定量至5mL配製濃

7、度C==49.0µg/mLU(中間濃度)組合不確定度=C=49.0=0.6058µg/mL(附錄D)c.低濃度儲備標準品(STD3)溶液50µg/mLBr-PBB中濃度(STD2)標準品稀釋配製方式：以0.1mL注射針(syringe)取0.1mL儲備標準品(STD2)定量至5mL配製濃度C==0.991µg/mLU(中間濃度)組合不確定度=C=0.991=0.0231µg/mL(附錄E)Br-BDE中濃度(STD2)標準品稀釋配製方式：以0.1mL注射針(syringe)取0.10mL儲備標準品(STD2)定量至5mL配製濃度C==0.980µg/mLU(

8、中間濃度)組合不確定度=C=0.980=0.0127