薄层-紫外法测定如达六味散中栀子甙含量

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1、薄层－紫外法测定如达六味散中栀子甙含量更新日期：2010-11-19点击：许　良　王青虎　特木尔巴根提要　采用薄层－紫外法测定了蒙药如达六味散制剂中的栀子甙含量。结果显示：栀子甙的平均回收率为98.23%，RSD为1.2%。该方法能够有效地控制制剂质量。关键词　如达六味散；　栀子甙；　薄层－紫外法QuantitativeDeterminationofCapeJasmineGlucosideinMongolianMedicineRudaLiuweiSanbyTLC-UVSpectrophotometryXuLiang,WangQin

2、ghu,TemuerbagenInnerMongoliaCollegeofTraditionalMongolianMedicine,Tongliao028041Abstract　CapeJasmineGlucosideinpreparationRudaLiuweiSanwasdeterminedbyTLC-UVspectrophotometryhere.TheresultsshowedthattheaveragerecoveryforCapeJasmineGlucosideis98.23%andtheRSDis1.2%.Theme

3、thodcouldcontrolthequalityofthepreparation.Keywords　RudaLiuweiSan;　CapeJasmineGlucoside;　TLC-UVspectrophotometry　　如达六味散是由栀子、木香、全石榴、闹羊花、荜茇、苏格木勒等药材组成的制剂。在蒙医临床上主治“巴达干”“宝日”引起的呃逆、呕吐、胃痉挛等证。为控制本制剂的质量，本文采用薄层－紫外法对其栀子的含量进行了测定。1　材料1.1　药品：木香、栀子、全石榴、闹羊花、荜茇、苏格木勒购自通辽市药材站，并均由蒙药鉴定教研室鉴

4、定。木香为菊科植物木香AucklandialappaDecnede干燥根。栀子为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果实。闹羊花为杜鹃花科植物羊踯躅RhdodendyonmolleG.Don的干燥花。荜茇为胡椒科植物荜茇PiperlongumL的干燥果穗。苏格木勒为姜科植物砂仁FructusAmomi的干燥果实。如达六味散，由哲理木盟蒙医研究所提供。批号为9709051。按文献［1］处方及方法配制的自拟制剂和缺栀子空白对照品。栀子甙对照品，中国药品生物制品检验所提供。1.2　仪器：754型紫外分

5、光光度仪(上海分析仪器厂)；80-1型离心机(上海手术器械厂)；UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)；微量进样器(上海医用激光仪器厂)。1.3　试剂：栀子甙对照品溶液(精密称取栀子甙对照品20mg，置10ml容量瓶中，加适量甲醇溶解后，用甲醇稀释至刻度)。摇匀，即得栀子甙对照品溶液。硅胶HF254(青岛海洋化工厂)。所用试剂均为分析纯。2　实验条件2.1　薄层色谱条件2.1.1　薄层板的制备：取硅胶HF254及0.5%CMC-Na水溶液1∶3的比例研磨混合，均匀涂布于玻璃板(15cm×20cm)上，自然晾干，105℃活化

6、1h，置于干燥器中备用。2.1.2　展开剂的选择：取适量样品甲醇提取液，栀子甙对照品溶液和栀子空白对照溶液点于同一个备用的硅胶HF254板上，以氯仿∶甲醇(3∶1)为展开剂展开，取出晾干，在紫外光(254nm)下观察结果如图1所示：图1如达六味散栀子甙的薄层色谱图1.如达六味散供试品2.栀子甙对照　3.空白对照品2.2　紫外法测定条件2.2.1　测定波长的选择：分别精密吸取供试品溶液和栀子甙溶液对照品溶液，空白对照液点于同一硅胶HF254板上，展开，洗脱，定容。照洗脱率液测定相下操作。于200～300nm波长范围内扫描，绘制紫外吸

7、收光谱图(如图2所示)，由图可知，栀子甙在236nm处有最大吸收。图2如达六味散栀子甙的紫外吸收光谱图a.如达六味散供试品b.栀子甙对品　c.空白对照品2.2.2　标准曲线的绘制：精密吸取栀子甙对照品溶液10、20、30、40、50μl于10ml刻度试管中，加甲醇至刻度，摇均。以甲醇空白对照，在236nm处测吸收度。其回归方程为　A=0.0028＋0.0272C，γ=0.99982.2.3　栀子甙硅胶HF254薄层洗脱率测定；精密吸取栀子甙对照品溶液10、20、30、40、50μl点于同一块硅胶HF254薄层板上，以氯仿∶甲醇(3

8、∶1)为展开剂展开16cm，取出晾干，在紫外灯下画出栀子甙的斑点范围，刮取该部分硅胶，甲醇洗脱，离心5min，吸取上清液，反复3次，合并洗脱液，定容至10ml。以同样面积的空白硅胶按上述洗脱法制备空白对照。测得平均回收率为98.50%，RSD%=1