薄层法测定黄芪及消痞胶囊中黄芪甲甙的含量论文

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1、薄层法测定黄芪及消痞胶囊中黄芪甲甙的含量论文王胜春王俊琴皇甫娟【关键词】黄芪甲甙,.freelmand）;黄芪甲甙对照品，批号:0781-9807中国药品生物制品鉴定所;黄芪购自陕西大同和河北张家口;薄层层析硅胶G（60型）、高效薄层板购自青岛海洋化工厂，所用试剂均为分析纯.1.2方法1.2.1标准曲线与线性范围取黄芪甲甙对照品适量，精密称定，配成1gL-1的对照品溶液.精密吸取对照品溶液2，3，4，5和6μL，交叉点于同一硅胶G板上，用氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）的下层液-甲酸（20∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，显色剂为;硫酸-乙醇-水（10∶75∶15），热风

2、吹至斑点清晰，测定波长λs=530nm参比波长λR=700nm，反射法锯齿扫描测定各斑点吸收峰面积，以面积为纵坐标，对照品为横坐标，其回归方程为Y=0.6282+0.00104Xr=0.9997，线性范围2～6μg.图1黄芪甲甙含测标准曲线图略1.2.2稳定性与精密度考察精密吸取对照品液、供试品液分别点于硅胶G薄层板上，按上述方法操作扫描测定，每30min测定一次斑点面积，5次测定面积为:4314，4559，4452，4353和3256.再取硅胶G板5块，吸取黄芪和消痞胶囊（991117）供试品液5μL，分别交叉点于硅胶G板上按前述方法测定，所测黄芪供试品含量分别为:1.8

3、16，1.831，1.828，1.815和1.820mgg-1，RSD=0.39%所测消痞胶囊中黄芪甲甙含量分别为:0.41，0.44，0.41，0.41和0.44mgg-1RSD=3.89%，精密度符合含量测定要求.1.2.3回收试验取消痞胶囊样品（991110）粉末约2g精密称定，准确加入黄芪甲甙对照品溶液1mL，依样品测定黄芪甲甙的回收含量.1.2.4样品测定取黄芪药材粉末约1g，消痞胶囊内容物约2g，精密称定，分别加0.036molL-1氢氧化钾乙醇溶液30mL，回流提取2次，每次1h，合并2次提取液置水浴挥干，残渣加水15mL，溶散并定量移至分液漏斗内，用水饱和的

4、正丁醇提取3次，每次20mL，合并提取液用1.8molL-1盐酸溶液洗脱3次，每次20mL，正丁醇提取液置水浴上挥干，加甲醇溶解至2mL作为供试品溶液，另精密称取黄芪甲甙对照品，用甲醇配成1gL-1对照品溶液，精密吸取供试品溶液2μL和对照品溶液2，4和6μL，分别交叉点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）的下层液-甲酸（20∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，显色剂为:硫酸-乙醇-水（10∶75∶15），热风吹至斑点显色清晰，测定供试品斑点面积积分值并计算含量.1.2.5干扰性试验按处方比例制备不含黄芪药材阴性样品，依样品方法测定，阴性样品在与黄芪甲甙对照

5、品相应的位置上无相应的斑点存在.1.2.6重复性试验取消痞胶囊约2g，精密称定，连续称取5份，依样品测定方法测黄芪甲甙含量，5次样品的测定值分别为0.48，0.45，0.45，0.45和0.44mgg-1，RSD=3.34%，取黄芪药材粉末，同时测定黄芪甲甙含量，5次样品的测定值分别为1.793，1.834，1.790，1.702和1.702mgg-1，RSD=3.39%.1.2.7两种硅胶G板测定结果的比较取自制手工硅胶G板与高效板硅胶G板，两板均点同一样品进行测定比较，两者测定值相似，误差不超过10.0%.2结果稳定性试验表明黄芪甲甙测定稳定时间为2h，2h后结果偏低，

6、RSD=2.48%;重复性试验ESD=3.34%，阴性样品测定结果表明无干扰，说明此方法符合含量测定要求.黄芪药材5次平均回收率为（100.00±3.11）%，RSD=3.10%，消痞胶囊5次平均回收率为（101.00±4.03）%，RSD=3.99%，结果见表1.黄芪药材Mongolianmikvetchroot，Membranousmikvetchroot，Astragaluschysopterus.Bag黄芪甲甙的含量分别为2.60，2.10和0.79gL-1，消痞胶囊样品三批（991110，991117，991123）含量分别为0.44，0.42和0.41gL-1.

7、表1黄芪药材与消痞胶囊测定黄芪甲甙的回收试验（略）3讨论薄层扫描法作为药物含量测定的一种手段，因干扰因素多，对测定结果准确性和重复性影响比较大，如何规范试验操作就显得非常重要，文献［2，4］报道对样品的纯化与处理，分离后对测定干扰大，展开后的斑点不理想，影响测定结果的准确性，文献［5］采用碱性甲醇溶液提取，再进行分离，消除对皂甙类成分测定的干扰和色带，可使结果准确与好的重现性，回收率确实.展开剂以氯仿-甲醇-水（60∶40∶10）对黄芪甲甙分离重复性不太好，文献［6］报道展开剂斑点圆，重复性也好，可Rf值太小不宜用