薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文

薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文

ID:25395697

大小:55.50 KB

页数:6页

时间:2018-11-20

薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文_第1页
薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文_第2页
薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文_第3页
薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文_第4页
薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文_第5页
资源描述:

《薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、薄层扫描法测定首清颗粒中黄芪甲苷的含量论文.freel,参比波长700nm。结果黄芪甲苷点样量在0.22~0.73μg之间与吸收度积分值呈良好的线性关系,平均回收率为97.72%,RSD=0.69%。结论该法便捷、灵敏、准确,可作为首清颗粒的质量控制方法。【关键词】首清颗粒;黄芪甲苷;薄层扫描法;含量测定Abstract:ObjectiveToestalishanaccuratemethodfordeterminingthecontentofastragalosideⅣinShouqingGranula.MethodTLCscannerple-methanol-,.freel.Resul

2、tsThelinearrangesofastragalosideⅣethodpleandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrolofShouqingGranula.Keyination首清颗粒具有补气养血、散风止痛之功效,可用于反复发作性紧张型头痛,症见头痛隐隐、反复发作、遇劳加重、头晕、头脑昏沉、记忆力减退、神疲、乏力、短气、心悸者。本试验采用薄层扫描法(TLCS),以黄芪中有效成分黄芪甲苷为指标,进行质量控制研究。1仪器与试药瑞士卡玛公司扫描仪:CAMAGTLCSCANNER3;半自动点样器:CAMAGLINOMAT5;数码照相机:CAMAG

3、REPROSTAR3;KQ-250DB型超声波清洗器,昆山市超声清洗仪器厂。首清颗粒(北京师范大学教育部资源药物工程研究中心提供,批号20040301、20040302、20040303)。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号0781-200109,供含量测定用)。硅胶G薄层预制板(青岛海洋化工厂分厂),厚度0.20~0.25mm。所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层扫描条件硅胶G薄层预制板;展开剂为氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液;上行展开,展距9.5cm;显色剂为10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;测定参数:λS=530nm,λ

4、R=700nm。2.2供试品溶液的制备取本品,研细,取约2.0g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,分别加入甲醇100mL、氨液1mL,超声30min(功率250L洗涤残渣,合并甲醇液,回收至干,加水50mL溶解,用水饱和的正丁醇萃取3次(40、30、30mL),合并正丁醇液,用氨液洗涤3次(40、30、30mL),弃去氨液,合并正丁醇层回收至干,用甲醇定容至10mL,即得。2.3对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品3.34mg至10mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,做为储备液。精密吸取储备液2mL至10mL量瓶中,加甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,即得。2.4阴性供试品溶液的制

5、备按成品制剂方法制得缺黄芪药材的阴性样品制剂。取阴性样品制剂,研细,取约2.0g,精密称定,按供试品溶液的制备方法制得阴性供试品溶液。2.5阴性干扰试验精密吸取对照品溶液(0.0668mg/mL)5、11μL,供试品与阴性液各20μL,交叉点样于同一硅胶G薄层预制板上,按前述色谱条件展开,晾干,显色测定。结果见图1。在与对照品色谱相应位置处,供试品具有相同位置的色谱峰,阴性供试品溶液在此峰位无吸收。2.6线性关系的考察分别精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.0668mg/mL)3、5、7、9、11μL,分别点样于同一硅胶G薄层预制板上,按前述色谱条件测定。以峰面积为纵坐标、进样量为横坐标做回

6、归计算,结果表明,黄芪甲苷进样量在0.20~0.73μg范围内线性关系良好,其线性回归方程为:Y=1970.58383+247.95500X,r=0.9993。2.7精密度试验2.7.1同板精密度试验考察精密吸取供试品溶液7μL,在同一硅胶G薄层预制板上,重复点样6次,按前述色谱条件测定,结果RSD=1.07%。2.7.2异板精密度试验考察精密吸取供试品溶液20μL,对照品溶液(0.0668mg/mL)3、11μL,交叉点样于6块硅胶G薄层板上,按前述色谱条件测定,结果RSD=1.10%。2.8稳定性试验取同一供试品溶液(批号20040301),按0、2、4、6、8h时间间隔,分别测定峰

7、面积,试验结果表明,供试品溶液制备后8h内测定,含量无明显变化,RSD=1.61%,表明在此时间内供试品化学性质稳定。2.9重复性试验精密称取首清颗粒细粉6份,按“2.2”项下方法制成供试品溶液,精密吸取供试品溶液20μL与对照溶液(0.0668mg/mL)3、11μL,交叉点样于同一硅胶G薄层预制板上,按前述色谱条件测定测定黄芪甲苷的含量,计算,结果RSD=3.30%。2.10加样回收率试验精密称取已知准确含量的样品(批号2004

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。