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1、蝇蛆壳聚糖黏均分子量的测定【关键词】壳聚糖;分子量;蝇科;幼虫 [Abstract]Objective:Todeterminetheviscosityaveragemolecularaggotchitosan.Method:Ubbelohdevisetereasuretheviscosityofflymaggotchitosansolution,andextrapolationandonepointmethodsolecularolecularethodandonepointmethod.Conclusion:Onepointm
2、ethodisconvenient,fastandaccurateforthedeterminationofviscosityandmolecularethodisevenmoreaccurate. [Keyolecularm),温度计(分度为0.1℃),秒表(分度为0.1s),恒温水浴。 1.3方法[3] 1.3.1混合溶剂配制 配制0.2mol/L醋酸和0.1mol/L氯化钠水溶液,并以2∶1比例混合备用。 1.3.2样品配制 将壳聚糖样品干燥至恒重,精称样品200mg于100ml容量瓶中,加入混合溶剂至刻度,振摇,放
3、置,溶解至澄明;将配制好的溶液用干燥的3#玻璃砂芯漏斗加压过滤,精密量取中间滤液10ml定容到100ml容量瓶中,即得浓度为C0(0.2g/L)壳聚糖溶液。 1.3.3溶液流出时间测定 用移液管移取20ml混合溶剂于乌氏黏度计中,在(25±0.05)℃恒温水浴中恒温10min以上。用秒表测定流出时间,重复测定3次,测量值相差不得大于0.3s,取3次的平均值为t0。然后准确取出4ml,再加入配好的样品溶液4ml测t值,以此类推,测出6组数据,每组取3次数据的平均值。用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t1、t2、t3、t4、t5、t6
4、。应注意每次加入样品溶液后,要充分混合均匀,并抽洗黏度计,使黏度计内溶液各处的浓度相等。 1.4.2一点法计算[η][4] 根据公式[η]=(ηsp+3lnηr)/4C,计算出蝇蛆壳聚糖的[η]。 1.4.3偏差 偏差=(外推法一点法)/外推法,通常允许5.0%的偏差。 2结果 2.1蝇蛆壳聚糖黏均分子量 实验测量结果和数据处理结果见表1。根据表1数据,用外推法作图,所得两条直线(图1),外推至C=0处,得[η]=(414.4+411.1)/2=412.8;根据公式[η]=kMα,式中k=1.81×10-3,α=0.
5、93,算出M=5.77×106,即为该蝇蛆壳聚糖的黏均分子量。表1不同浓度蝇蛆壳聚糠流出时间和黏度(略) 2.2黏度偏差 不同计算方法的黏度偏差见表2。表2外推法和一点法测定蝇蛆壳聚糖的(略) 3讨论 用外推法测定壳聚糖的黏均分子量一般应取4~6个浓度,各浓度的相对黏度应是1.1~2.0;浓度与lnηr/c、ηsp/c间应有较好的相关关系,相关系数不应小于0.96[5]。本实验所取各浓度均在1.1~2.0,浓度与lnηr/c、ηsp/c间相关系数大于0.98,两条直线基本会合于一点,说明实验数据的可靠性较高。 采用乌氏黏度计
6、测定并计算壳聚糖的黏均分子量,需要配制浓度适宜的供试溶液。供试溶液浓度过高,则流出时间t过长,影响样品测定的效率;浓度过低,则流出时间t过短,不同浓度间t无明显差别,所作直线相关性较差,影响测定的准确性。因此,供试溶液的浓度需根据壳聚糖的溶解性及黏度而定。 利用经验公式[η]=(ηsp+3lnηr)/4C,计算所得的特性黏度值与用常规外推法所得的特性黏度值之间的平均偏差为3.2%(小于通常允许的5.0%的误差),最小偏差为1.7%。实验结果表明,采用浓度递增的方法测定壳聚糖的特性黏度,壳聚糖溶液浓度的越小,一点法计算值和外推法计算值
7、越接近,符合一点法测定高聚物特性黏度的一般规律。因此,可通过选择合适的壳聚糖溶液的浓度使一点法经验公式的计算值与常规外推法之间的偏差进一步减小[6]。 一点法经验公式适合于快速测定壳聚糖的特性黏度,只需测定一个浓度下的壳聚糖溶液的相对黏度和增比黏度,即可简便、快速并准确测出壳聚糖的特性黏度,进而求得黏均分子量,极大方便了壳聚糖的科学研究与生产应用。但是,一点法的可靠性与准确性均不及外推法,在要求较高的情况下仍应采用外推法计算壳聚糖的黏均分子量。【参考文献】 [1]张伟,林红,陈宇岳.甲壳素和壳聚糖的应用及发展前景[J].南通大学
8、学报(自然科学版),2006(1):29-33. [2]AndreasNiederhofer,Bernduller.Amethodfordirectpreparationofchitosanolecularfungi[
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