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1、高效液相色谱法测定仔花感冒胶囊中对乙酰氨基酚的含量【关键词】仔花感冒胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofParacetamolinZihuaGanmaoCapsule.MethodSamplesasil-C18columnobilephaseofmethanol-.ResultThecalibrationcurvesol.Theaveragerecoveryethodisaccurateandrepeatable,andcanbeu
2、sedforthequalitycontrolofZihuaGanmaoCapsule.KeyaoCapsule；Paracetamol；HPLC仔花感冒胶囊由狗仔花、柴胡、藁本、防风、黄芩以及马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚等制成,具有清热解毒、祛风止痛的功效,用于风热感冒所见发烧头痛、肢体不适。对乙酰氨基酚为其中的主要西药成分之一,原质量标准中用紫外分光光度法[1]测定对乙酰氨基酚的含量,重现性差、阴性干扰严重、误差较大。为了更好地控制该药的质量,笔者采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量,方法简便、结果准确、重复性好,可以较好地控制该产品
3、的质量。 1仪器与试药高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AD泵,SPD-10AV紫外检测器,C-R7Ae数据处理机；超声波清洗器[必能信超声(上海)有限公司]。对乙酰氨基酚(中国药品生物制品检定所提供,批号10018-200408,供含量测定用)；仔花感冒胶囊(广西玉林制药有限责任公司提供,批号635002、635003、635004、735001、735002)。甲醇为色谱纯,其他为分析纯、水为去离子水。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：Kromasil-C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(35∶65),流
4、速：0.5mL/min,柱温：30℃,检测波长：249nm,进样量10μL。 2.2对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚适量,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,即得。 2.3供试品溶液的制备取本品20粒的内容物,精密称定,研细,混匀,取约0.3g,精密称定。加甲醇35mL,超声处理(功率500in,放冷,滤过,滤液置50mL量瓶中,用少量甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。 2.5精密度试验取同一份供试品溶液,依本
5、法,按上述色谱条件测定,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,重复进样6次,对乙酰氨基酚峰面积的RSD＝0.55%,结果表明仪器精密度良好。 2.6稳定性试验吸取供试品溶液10μL,于0、1、4、8、12、24h,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,结果对乙酰氨基酚峰面积RSD＝1.6%,说明供试品溶液在24h内稳定。 2.7重复性试验取同一批号(批号635003)的仔花感冒胶囊样品5份,按供试品溶液制备项下操作,制备5份供试品溶液,按上述色谱条件测定,分别吸取10μL注入液相色谱仪,测得对乙酰氨基酚的平均含量为0.3068g/g(n＝
6、5,RSD＝1.50%)。 2.8加样回收率试验 精密称取已知含量的仔花感冒胶囊(对乙酰氨基酚含量为0.3215g/g)6份,分别准确加入对乙酰氨基酚对照品溶液(98.5mg/mL)各1mL,按供试品溶液制备项下操作,制备6份供试品溶液,按上述色谱条件测定,分别吸取10μL注入液相色谱仪。结果见表1。表1加样回收率试验结果（略） 2.9样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,记录峰面积,根据对照品峰面积,计算出样品溶液中对乙酰氨基酚的含量(见表2)。表2样品测定结果(略) 2.10专属性考察 对乙
7、酰氨基酚对照品和仔花感冒胶囊在相同保留时间处有吸收峰,而阴性样品在此处无吸收峰。色谱图见图1。 3讨论由于仔花感冒胶囊样品中对乙酰氨基酚含量较大,为了尽量减少误差,提高方法的准确性,通过紫外扫描,对乙酰氨基酚在249nm有处最大吸收,故选择249nm为检测波长。根据文献报道,曾用过流动相、检测波长：①甲醇-水(15∶85),冰醋酸调pH至4.5,波长243nm[2]；②以甲醇-0.025molKH2PO4(15∶85)用磷酸调节至pH3.0,检测波长为295nm[3],结果以本试验所用的流动相较佳,对乙酰氨基酚保留时间约为7.6min,整个
8、分析时间10min。 在提取条件的选定过程中,我们曾采用过索氏提取法、热回流法、超声提取法,结果三者之间提取出的对乙酰氨基酚含量没有显著差异,但由于索氏提取法和热
