红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚的含量-论文.pdf

《红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚的含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、812化学试剂2014年9月DOI：10．13822／j．enki．hxsj．2014．09．011化学试剂，2014，36(9)，812—814红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚的含量梁奇峰，刘燕静，丘秋霞(嘉应学院化学系，广东梅州514015)摘要：建立了红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物，定量添加到对乙酰氨基酚中，在对乙酰氨基酚百分含量为0．13％～1．06％范围内，测得混合物红外光谱中对乙酰氨基酚测量峰((1654．9±1)cm‘。)和铁氰化钾内标峰((2117．2±1)cm)的峰高比(，，=hi／h。)与两者质量比(=mI／m。)

2、有良好的线性关系，其线性回归方程为Y=1．4919x+0．2477，相关系数r=0．9980。据此测得感冒清胶囊样品中对乙酰氨基酚的含量为5．50％，相对标准偏差为1．7％，加标回收率为97．1％一102．4％，测定结果与药典规定的紫外分光光度法相近。关键词：红外光谱内标法；铁氰化钾；对乙酰氨基酚；感冒清胶囊中图分类号：0657．33文献标识码：A文章编号：0258—3283(2014)09-0812-03近十多年来，红外光谱定量分析已经实现了铁氰化钾(分析纯，广州化学试剂厂)；溴化单一物质、二元或多元物质的定量测定”。红外钾(分析纯，广东光华科技股份有限公司)；对乙光谱内标法是通过比较红

3、外光谱，选取待测组分酰氨基酚标准品(阿拉丁公司)；感冒清胶囊(批和内标物的一个特征峰作为测量峰和内标峰。在号：Z36020287，江西南昌制药有限公司)。同一份样品中，若待测组分的质量为m，加入的1．2实验方法内标物质量为m。，样品总质量为m，测量峰和内1．2．1红外光谱的测绘标峰峰高分别为h和h，根据朗伯比耳定律，取适当质量的样品与KBr晶体混合研磨压则有：片，采集红外光谱。测定范围为4000—400cm一hi=sbci，h。=8bc。，扫描次数32次，分辨率4cm～。每次谱图其中：clml／m，cs=Wt,-／m扫描前用一个空白的KBr片做背景，以即时除去故：^i／h。=(i／6)‘(

4、b／b)‘(ci／c。)=(Ei／e)‘(mi／m)‘(m／水、CO和KBr中所含杂质的影响。数据采集和m。)=(8i／。)·(mi／m。)=k·(m／m)处理采用OMNIC7．4软件。即在同一份样品测定中，测量峰和内标峰的1．2．2标准工作曲线的绘制峰高比(i／h)与待测组分和内标物质量比以KBr晶体为稀释剂，固定对乙酰氨基酚、(m／m。)成正比，该法可消除KBr压片厚度及仪K，[Fe(CN)]和KBr晶体的总质量在0．3g左器波动带来的影响，据此可进行红外光谱的定量右，内标物K，[Fe(CN)]的质量0．0070g(0．021分析。mmo1)左右，准确称量并配制百分含量为0．1％一感冒

5、清胶囊是中西药复方制剂，其中的对乙1．0％左右的对乙酰氨基酚标准样品，采集红外光酰氨基酚是最常用的非抗炎解热镇痛药。目谱。测出测量峰((1654．9±1)cm)和内标峰前测定中成药中对乙酰氨基酚含量的方法主要有((2117．2±1)cm)的校正峰高(吸光度)。绘分光光度法、高效液相色谱法及其他方制测量峰与内标峰峰高比(h；／h)与相应标准样法川等。本文建立了红外光谱内标法测定感冒品中对乙酰氨基酚与内标物质量比(mi／m)的标清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法，操作简单快准工作曲线。捷，样品消耗量少，结果与紫外分光光度法相近，1．2．3感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的测定有一定的实用价值。取同一批

6、次的感冒清胶囊20粒，去掉外层包1实验部分收稿日期：2013-11_241．1主要仪器与试剂作者简介：梁奇峰(1973一)，男，广东梅县人，硕士，副教授．Avatar360傅里叶变换红外光谱仪(美国尼主要从事仪器分析的教学和科研工作，E-mail：liangqifeng@高力公司)。126．corn。第36卷第9期梁奇峰等：红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚的含量813衣，将里面的药粒研成粉末，混匀。准确称取谱图中出峰明显(1653．3em)，其他物质的干0．0271g混合均匀的感冒清胶囊药粉、0．0015g扰较小。内标物K，Fe(CN)在2117．2cm处(0．0046mmo1)

7、K[Fe(CN)]和适量的KBr晶有强而孤立的特征峰，且该处对乙酰氨基酚和感体，总质量控制在0．3g左右，采集红外光谱。测冒清胶囊成分基本无吸收，故选择(1654．94-1)出红外谱图中测量峰和内标峰的校正峰高(吸光em和(2117．24-1)elI1吸收峰分别作为测量度)，计算感冒清胶囊样品中对乙酰氨基酚的百峰和内标峰。分含量。平行测定11次，计算样品测定的相对标2．3样品稳定性的测定准偏差。将适量对乙酰氨基酚或感冒清