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1、高效液相色谱法测定仔花感冒胶囊中对乙酰氨基酚的含量论文.freelasil-C18柱为固定相,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长为249nm。结果对乙酰氨基酚在0.165～0.99μg(r＝0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.41%,RSD＝0.64%(n＝6)。结论含量测定方法准确可靠,重复性好,可用于控制仔花感冒胶囊的质量。【关键词】仔花感冒胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofParacetamolinZihuaGan
2、maoCapsule.MethodSamplesasil-C18columnobilephaseofmethanol-.ResultThecalibrationcurvesol.Theaveragerecoveryethodisaccurateandrepeatable,andcanbeusedforthequalitycontrolofZihuaGanmaoCapsule.KeyaoCapsule；Paracetamol；HPLC仔花感冒胶囊由狗仔花、柴胡、藁本、防风、黄芩以及马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚等制成,具有清热解毒、祛风止痛的功效,用于风热感冒所见发
3、烧头痛、肢体不适。对乙酰氨基酚为其中的主要西药成分之一,原质量标准中用紫外分光光度法1测定对乙酰氨基酚的含量,.freelasil-C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水(35∶65),流速：0.5mL/min,柱温：30℃,检测波长：249nm,进样量10μL。2.2对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚适量,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,即得。2.3供试品溶液的制备取本品20粒的内容物,精密称定,研细,混匀,取约0.3g,精密称定。加甲醇35mL,超声处理(功率500in,放冷,滤过,滤液置50mL量瓶中,用少量
4、甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取1mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。2.4线性关系考察精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚适量,加甲醇制成每1mL含0.165mg的溶液作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6mL,分别置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,各精密吸取10μL,分别注入液相色谱仪,依本法测定。以测得峰面积为纵坐标,对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,求得线性回归方程：Y＝3450864X－9698,r＝0.9999(n＝6),表明对乙酰氨基酚进样量在0
5、.165～0.99μg范围内呈良好的线性关系。2.5精密度试验取同一份供试品溶液,依本法,按上述色谱条件测定,精密吸取10μL,注入液相色谱仪,重复进样6次,对乙酰氨基酚峰面积的RSD＝0.55%,结果表明仪器精密度良好。2.6稳定性试验吸取供试品溶液10μL,于0、1、4、8、12、24h,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,结果对乙酰氨基酚峰面积RSD＝1.6%,说明供试品溶液在24h内稳定。2.7重复性试验取同一批号(批号635003)的仔花感冒胶囊样品5份,按供试品溶液制备项下操作,制备5份供试品溶液,按上述色谱条件测定,分别吸取10μL注入液相色谱
6、仪,测得对乙酰氨基酚的平均含量为0.3068g/g(n＝5,RSD＝1.50%)。2.8加样回收率试验精密称取已知含量的仔花感冒胶囊(对乙酰氨基酚含量为0.3215g/g)6份,分别准确加入对乙酰氨基酚对照品溶液(98.5mg/mL)各1mL,按供试品溶液制备项下操作,制备6份供试品溶液,按上述色谱条件测定,分别吸取10μL注入液相色谱仪。结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）2.9样品测定精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,记录峰面积,根据对照品峰面积,计算出样品溶液中对乙酰氨基酚的含量(见表2)。表2样品测定结果(略)2.10专
7、属性考察对乙酰氨基酚对照品和仔花感冒胶囊在相同保留时间处有吸收峰,而阴性样品在此处无吸收峰。色谱图见图1。3讨论由于仔花感冒胶囊样品中对乙酰氨基酚含量较大,为了尽量减少误差,提高方法的准确性,通过紫外扫描,对乙酰氨基酚在249nm有处最大吸收,故选择249nm为检测波长。根据文献报道,曾用过流动相、检测波长：①甲醇-水(15∶85),冰醋酸调pH至4.5,波长243nm2；②以甲醇-0.025molKH2PO4(15∶85)用磷酸调节至pH3.0,检测波长为295nm3,结果以本试验所用的流动相较佳,对乙酰氨基酚保留时间约为7.6min,整个分析时间10min。
8、在提取条件的选定过程中,
