化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf

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1、指导原则编号：【H】GPH5-1化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则（第二稿）二OO四年三月十九日1目录一、概述………………………………………………………4二、方法验证的一般原则……………………………………5三、方法验证涉及到的三个要素………………………51、需要验证的检测项目……………………………………52、分析方法…………………………………………………63、验证内容…………………………………………………7四、方法验证的具体内容……………………………………7（一）专属性………………………………………………71、鉴别反应………

2、…………………………………………72、杂质检查…………………………………………………73、含量测定…………………………………………………8（二）线性……………………………………………………8（三）范围……………………………………………………91、含量测定…………………………………………………92、制剂含量均匀度…………………………………………93、溶出度或释放度…………………………………………94、杂质……………………………………………………10（四）准确度………………………………………………101、含量测定……………………………

3、……………………102、杂质定量试验……………………………………………102（五）精密度…………………………………………………111、重复性……………………………………………………112、中间精密度………………………………………………123、重现性……………………………………………………12（六）检测限…………………………………………………121、直观法……………………………………………………122、信噪比法…………………………………………………12（七）定量限…………………………………………………131、直观法………………………

4、……………………………132、信噪比法…………………………………………………13（八）耐用性…………………………………………………14（九）系统适用性试验………………………………………14五、方法再验证………………………………………………15六、方法验证的评价………………………………………161、有关方法验证评价的一般考虑…………………………162、方法验证的整体性和系统性……………………………16七、参考文献………………………………………………17八、起草说明………………………………………………18九、著者……………………………

5、………………………203质量控制分析方法验证的技术指导原则一、概述保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制产品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察产品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、

6、合理，是否能有效控制产品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是否满足检测项目的要求。方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制产品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。4本指导原则主要包括方法验证

7、的一般原则、方法验证涉及的三个要素、方法验证的具体内容、对方法验证的评价等内容。本原则与其他相关技术指导原则一起构成较完整的质量控制指导原则。随着我国新药研发水平的不断提高，对方法验证的认识也会不断深入，本指导原则将会逐步完善和修订。由于生物制品和中药特殊性，本原则主要适用于化学药品。二、方法验证的一般原则原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质定量试验应进行

8、不同的方法验证时，前者重点要求验证专属性，而后者重点要求验证准确性、专属性、定量限。三、方法验证涉及的三个要素方法验证涉及到需要验证的检测项目、分析方法和验证内容三个要素，简述如下。1、需要验证的检测项目检测项目是为控制产品质量，保证安全有效而设定