近代分析测试技术

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1、第一篇数值孔径：数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之问介质的折射率（n）和半孔径角（a）的正弦之乘积。NA=n*sina弹性散射：如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。非弹性散射：如來在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。SEM的三种主要信号：背散射电子、二次电子和X射线。扫描电镜的工作原理：扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描,逐点成像”。STM（扫描隧道显微镜）的特点：a可以在环境气氛下进行如：大气，真空，溶液，反应性气氛等；b可以从低温到高

2、温进行分析；c可以获得原子级别的空间分辨率；d原子操纵工具，组装纳米结构。隧道效应和隧道电流：根据量•了•力学理论的计算和科学实验的证明，当兵宥电位势差的两个导体之间的距离小到一定程度吋，电子将存在一•定的几率穿透两导体之间的势垒从一端向另一端跃迁。这种电子跃迁的现象在量子力学中被称为隧道效应，而跃迁形成的电流叫做隧道电流。衬度（SEM）：试样不同部位对入射电子作用不同，经成像放大后所显示的强度差异。第二篇物相分析：物相分析是指利用衍射分析的方法探测品格类型和品胞常数，确定物质的相结构。衍射：入射的电磁波（X射线）和物质波（电子波）与

3、周期性的晶体物质发生作用，在空间某些方向上发生相干增强，而在其他方向上发生相干抵消，这种现象称为衍射。俄歇电子：光子与物质中原子相撞，多余能量不以x-ray形式放出，传递给其它外层电子，使之脱离原子，形成二次电子，即俄歇电子（AugerElectron）。衬度（TEM）:两个相临部分的电子束强度差。X射线的性质：使底片感光、荧光板发光、气体电离；具有极强的穿透能力；沿直线传播；杀死（伤）生物细胞。获得X射线必须具备的基本条件：①产生自由电子②使电子作定向高速运动③突然止住电了。X射线命名规则：主字母代表终态，下标代表层序差a=l,（3

4、=2。。。。。例如Kot:L^K,K（3：M^K物质波的波长公式X=h/P透射电镜的结构：核心电子光学部分（照明、成象、观察和记录）、辅助真空部分（机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表）、辅助电子部分（高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器）。推导布拉格方程：①晶体结构的周期性，可将晶体视为由许多相互平行且晶而闹距（6/）相等的原子而组成；②X射线具有穿透性，可照射到晶体的各个原•了•面上；③光源及记录装置至样品的距离比6/数量级大得多，故入射线与反射线均可视为平行光。德拜相机底片安装方法：正装法（底片中

5、心开一岡孔，底片两端中心开半闞孔。底片安装吋光栏穿过两个半圆孔合成的圆孔，承光管穿过屮心圆孔）、反装法（底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔）、偏装法（底片上开两个圆孔，间距仍然是7TR。当底片同成圆吋，接头位于射线束的垂线上。底片安装时光栏穿过一个岡孔，承光管穿过另一个岡孔）。晶面指数的确定方法：国际上通用的是密勒（Miller）指数，即用三个数字来表示晶面指数。（1）建立一组以晶轴a,b,c为坐标轴的坐标系，令坐标原点不在待标晶而上，各轴上的坐标长度单位分别是晶胞边长6Z,hc。（2）求出待标晶面在a，b,（:轴上的截距x

6、,y,z。如该晶面与某轴平行，则截距为oo。（3）取截距的倒数1/x,1/y,1/z。（4）将这些倒数化成最简整数比圮使A:hl=l/x:l/y：1/zo（5）将h,k,1置于圆括号内，写成（hkl）,则（hkl）就是待标品而的晶而指数。堆—-AvV弟二扁光电子：金属表而在光辐照作用卜发射电子的效应，发射出来的电子叫做光电子。俄歇电子：俄歇电子是由于原子中的电子被激发而产生的次级电子。当原子内壳展的电了•被激发形成一个空洞时，电了•从外壳M跃迁到内壳M的空洞并释放出能量；虽然能量有吋以光子的形式被释放出来；这种能量可以被转移到另一个电

7、子，导致其从原子激发出來。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应。弛豫效应：电子从内壳M出射，结來使原來体系中的平衡势场被破坏，形成的离子处于激发态，其余轨道电子结构将作出重新调整。原子轨道半径会发生变化。这种电了结构的重新调整叫电了弛豫。化学位移（XPS）:同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。XPS谱图元素定性分析步骤：a利用污染碳的Cis扣除荷电。b标示总是出现的谱线：Cis、CKLL、Ols、OKLL、O2s、X射线卫星峰、能量损失线。c利用结合能数值，标示最强线，并找

8、出匹配的其他光电子线和俄歇线群。d标识剩下的谱线。e反复核实都没有归属的线，考虑为鬼线（靶受污染，产生不纯的X射线源激发出的谱线）。f可能冇俄歇干扰时，换靶以消除干扰。第四篇分子中基团的基本振动形式：伸缩振动、变形振动。