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时间:2020-09-17
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1、近代分析测试技术绪论8/4/2021扬州大学测试中心课程目的介绍测试中心的仪器设备了解相关分析测试方法的基础理论了解相关分析方法上机培训准备8/4/2021扬州大学测试中心绪论Introduction仪器分析的的内容和特点仪器分析的历史发展概况仪器分析的分类前景展望8/4/2021扬州大学测试中心仪器分析的内容、特点化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。分析化学是人们获得物质分析组成、结构和信息的科学,即表征与测量的科学。分析方法按分析测定原理不严格地区分为化学分析和仪器分析两大
2、类。化学分析是分析化学的基础,又称经典化学分析法,主要有重量分析法和容量分析法等仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础,并利用仪器进行分析测定的方法,由于这类方法都需要特殊的仪器,故常称为仪器分析。仪器分析内容:一般系指对样品中含有哪些成份,它们的含量多少进行分析测定。广义来说,仪器分析还应包括物质的状态、结构、反应过程等的分析测定;仪器分析既包括成份分析(定性、定量分析),也包括结构分析;既包括物质的静态分析,也包括物质的动态分析。8/4/2021扬州大学测试中心仪器分析特点(优点):灵敏度较高(达
3、ppb、ppt数量级),分析速度快,样品用量少,操作简便、易于实现自动化仪器分析的局限性:1.准确度不够高,通常在百分之几左右(现在有所改进),2.仪器分析不可能完全取代化学分析法:(1)化学分析法作为基准方法。(2)有些样品在仪器分析测定前仍需对样品进行化学预处理(如富集,除去干扰杂质等);(3)仪器分析是一种相对的分析方法,需要以标准物来进行校准,而很多标准物需要用化学分析方法来标定。4)在进行复杂物质分析时往往是综合应用几种方法。8/4/2021扬州大学测试中心仪器分析的历史发展概况是科学技术发展的
4、需要、必然,也是科学技术发展的结晶。仪器分析的三次巨大变革分析天平的发明溶液理论的建立(酸碱平衡,沉淀-溶解平衡,氧化还原平衡及配位平衡四大平衡的建立)这是第一次革命8/4/2021扬州大学测试中心第二次巨大变革第二次世界大战前后的科学技术物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础核磁共振(NMR),BlochF,PurcellEM。极谱,HeyrovskyJ。气相色谱,MartinATP,SyngeRLM8/4/2021扬州大学测试中心第三次变革计算机的发明尤其微型计算的发展,给仪器分析带来全新的革命。
5、8/4/2021扬州大学测试中心仪器分析的分类8/4/2021扬州大学测试中心近代分析测试技术的范围分离与纯化(色谱类)定性分析定量分析结构分析形态分析热、力、电、磁性能8/4/2021扬州大学测试中心薄层色谱(TLC,Thin-LayerChromatography)气相色谱(GC,GasChromatography)液相色谱(LC,LiquidChromatography)高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)高压液相色谱(HighPressu
6、reLiquidChromatography)。毛细管色谱---开管柱色谱(CapillaryColumn---OpenTubularColumn)毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis)离子色谱(IonChromatography)凝胶色谱(GelChromatography)8/4/2021扬州大学测试中心定性、定量分析元素自动分析仪原子吸收光谱原子发射光谱电感偶合等离子体紫外-可见光谱色谱及色谱质谱联用8/4/2021扬州大学测试中心结构分析(光谱或波谱分析)获得分子水平的结构
7、信息结构分析:结构的推导和验证—证实—鉴定结构分析特点:快速,用样量少,不破坏样品提供丰富的结构信息8/4/2021扬州大学测试中心结构分析MÖssbauer谱X-射线衍射仪电子能谱紫外-可见光谱荧光光谱红外与拉曼光谱电子顺磁共振谱核磁共振谱质谱8/4/2021扬州大学测试中心形态分析透射电镜扫描电镜比表面分析粒度分布8/4/2021扬州大学测试中心热、力、电、磁性能热分析:热重法(TG,DTG)示差扫描量热法(DSC)力学性能8/4/2021扬州大学测试中心波谱分析原理:一定波长的电磁波(光波),作用于
8、被研究物质的分子,引起分子内某种物理量的改变(能级跃迁).物理量核能级电子能级分子振动-转动能级电子自旋能级核自旋能级8/4/2021扬州大学测试中心光波与光谱的关系:范围光区光谱类型跃迁类型10-4~10-2nm-rayMÖssbauer谱核能级跃迁10-2~1nmX-rayX-光电子能谱核内层电子能级100~400nm紫外光区紫外光谱核外层电子(价400~800nm可见光区可见光谱电子或非键电子)2.5~25m红外光
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