《近代分析测试技术》PPT课件

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1、近代分析测试技术主讲：张捷近代分析测试技术学习本课程的必要性社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）。化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法。生命科学：DNA测序、活体检测。药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究。地学与环境科学：地质分析、环境监测、污染物分析。材料科学：新材料、结构与性能。外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器。现代分析测试技术所应用的领域近代分析测试技术仪器分析所学的主要内容电化学技术光谱分析

2、技术原子发射、原子吸收、紫外-可见吸收、红外吸收分析、分子荧光色谱技术气相色谱、高效液相色谱近代分析测试技术概述本课程所讲授的内容质谱及其连用技术核磁共振波谱分析技术X射线衍射分析技术电子显微镜分析热分析技术其他仪器分析方法质谱及其连用技术近代分析测试技术概述质谱技术（MS）研究物质在气化解离成不同碎片离子时的质荷比技术。质谱连用技术气相色谱-质谱连用技术（GC-MS）液相色谱-质谱连用技术（LC-MS）磁共振波谱技术核磁共振技术（NMR）检测分子在外加高磁场作用下原子核对射频辐射的吸收的分析技术。顺磁共振技术（电

3、子自旋顺磁共振波谱技术）（EPR）研究一个或几个未成对电子分子体系在高磁场作用下对射频辐射的吸收技术。近代分析测试技术概述X－射线光谱技术X—射线荧光光谱检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。X—射线衍射法检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。近代分析测试技术概述透射电镜技术（TEM）利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理研制的显微技术。扫描显微技术扫描电子显微镜（SEM）其他显微分析仪器X射线电子能谱仪原子力显微镜（AFM）近代分析测试技术概述显微技术热分析（Ther

4、malAnalysis）在程序控温下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。近代分析测试技术概述其他仪器分析方法光子能谱法激光拉曼光谱法化学发光分析法等近代分析测试技术概述授课和考试形式：近代分析测试技术理论部分（2个学分）17周理论课程（34学时）考试：闭卷考试近代分析测试技术概述近代分析测试技术概述第一章质谱分析法质谱法的基本原理质谱仪质谱及主要离子峰的类型质谱法的应用第一节、质谱法的基本原理一、概述质谱分析法是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分

5、子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。近代分析测试技术概述质谱分析特点：应用范围广；灵敏度高，样品用量少；分析速度快，并可实现多组分同时测定；与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难；对样品有破坏性，无法回收。近代分析测试技术概述质谱分析的发展第一台质谱仪：1912年，J.J.Thomson；早期应用：原子质量、同位素相对丰度等；40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析；60年代末：色谱-质

6、谱联用仪出现，有机混合物分离分析；80年代以来：迅速发展。同位素质谱、有机质谱、无机质谱。近代分析测试技术概述二、质谱法的产生机理及基本过程产生机理质谱法是将样品置于高真空中（＜10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后将分子离子和碎片离子引入到一个强的正电场中，使之加速，加速电位通常用到6~8kV。近代分析测试技术概述但是不同质荷比（m/z）的离子具有不同的速度，利用离子不同质荷比及其速度差异，质量分析器可以将其分离，然后由检测器测量其强度，记录

7、后得到一张以质荷比为横坐标，以相对强度为纵坐标的质谱图。近代分析测试技术概述质谱分析的四个过程通过合适的进样装置将样品引入并进行气化；气化后的样品引入到离子源进行电离—离子化过程；电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比（m/z）进行分离；经检测、记录，获得一张谱图。进样系统离子源质量分析器记录（质谱图）检测器近代分析测试技术概述第二节、质谱仪质谱仪按用途分：同位素质谱仪（测定同位素）、无机质谱仪（测定无机化合物）、有机质谱仪（测定有机化合物）等。根据质量分析器的工作原理分：静态仪器：采用稳定磁场

8、，按空间位置区分不同质荷比的离子单聚焦和双聚焦质谱仪动态仪器：采用变化的电磁场，按时空来区分不同质荷比的离子飞行时间和四极滤质器式质谱仪近代分析测试技术概述质谱仪的组成进样系统离子源质量分析器检测器1.间歇式进样2.直接进样3.色谱进样1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.场解析5.激光6.快原子轰击7.电喷雾8.ICP1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.