材料近代分析测试技术总结与练习

《材料近代分析测试技术总结与练习》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、材料近代分析测试技术内容总结现代材料分析技术主要涉及到对材料的组成、结构及微观形貌的测试和分析。本课程重点讲述八章，其余作为参考阅读内容。1-4章为X射线衍射技术，7-10章为电子显微技术。总结讲述八个不同的现代材料分析技术，对应八个不同的精密分析仪器。即XRD、TEM、SEM、EPMA(WDSEDS)、AES、XPS、SPM、STM、AFM本课程讲述的八个不同的精密分析仪器即分别涉及到材料的组成、结构及微观形貌的测试和分析这三大部分。材料结构表征的基本方法分为：成分分析、结构测定和形貌观察。1）成分分析

2、：除了传统的化学分析技术（原子发射、原子吸收谱）外，还包括质谱、紫外及可见光、红外谱、色谱、核磁共振、X射线荧光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针、原子探针、激光探针等。2）结构测定：以衍射法为主，如X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱、射线衍射等。3）形貌观察：主要依靠显微镜。光镜（LM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）。其中，原子发射光谱、原子吸收光谱法主要是对材料的组成进行分析；紫外及可见分光光度法、红外光谱法、激光拉曼光谱法、质谱分析主要是对材料的组成、结构进行分析；透射电子显微术、

3、扫描电子显微术则是对材料的微观形貌进行显微测试和分析。对每一个仪器，我将大致按五个部分介绍：一、基本原理二、仪器简介三、试样要求四、结果分析五、应用要求掌握的概念1.尺度2.显微术语3.分辨本领4.原子的大小5.波粒二象性一、尺度肉眼可见（大于0.2mm）——宏观形态光镜（LM/OM）可见（小于0.2mm，大于200nm）——微观形态光镜不可见（小于200nm）——超微观形态:a)透射电镜（TEM）b)扫描电镜（SEM）二、显微技术的相关术语放大倍数：M=成像大小/实物大小分辨本领：显微镜能分辨的物体

4、上两条线（或两点）之间的最小距离（最小分辨距离）的倒数（线数/mm）。习惯上，多用最小分辨距离来表示分辨本领。放大倍数和分辨本领的关系：Me=肉眼分辨本领/仪器分辨本领光镜的最高有效放大倍数约为：Me=0.2mm/200nm=1000（倍）三、光镜的分辨本领的限制为什么光镜的分辨本领只能达到200nm？这是由于光波的衍射现象所限制的。根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61/(N

5、sin)，其中，Nsin是透镜的孔径数（简写为NA），常于镜头上标明，其最大值为1.3。因此，上式可近似化简为：d=0.5光镜采用的可见光的波长为400~760nm。四、原子的大小原子不是刚球。通常所讲的原子的大小是指原子的有效作用范围。最轻与最重的原子的半径差异并不大。让我们来估算一下原子的大小：已知，石墨的密度=3.5g/cm3，1mol石墨的体积V=12/3.5(cm3/mol)，1mol石墨所含的C原子数为N0=6.021023所以，单个C原子的体积=V/N0=5.710-24cm

6、3,C原子的半径约为1.17Å=11.7nm=1.1710-10m五、波粒二象性1924年，德布洛依提出了微观粒子具有二象性的假设，后来由汤姆生父子用电子做实验证实。德布洛依的假设认为——质量为m,速度为的微粒的德布洛依波的波长是：=h/m相关公式：E=h(波动性)，E=mc2(粒子性)要求掌握的基本原理1.几何理论：BRAGG定律2.强度理论：五大因子、消光规律3.TEM、SEM工作原理4TEM与光镜LM的对比5.X衍射与电子衍射的对比BRAGG定律立方晶系总的强度公式透射电镜（TEM）与光镜

7、（LM）的对比照明光源：LM是用可见光，TEM是用由电子枪发出的电子束做光源。镜筒：LM的镜筒内部可以是大气，TEM的镜筒内部必须是真空状态。透镜：LM所用的透镜一般是用固体介质（如玻璃）制成，TEM的电子透镜是由特殊形状的电场或磁场构成。观察：LM的图像可以直接用肉眼观察，图像的结构层次可以是彩色显示，而TEM的电子图像的结构层次只能以灰度（黑白）对比显示，不能直接以是彩色显示。X衍射与电子衍射的相同之处电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种

8、衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。X衍射与电子衍射的不同第一：电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10-2rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球