水体中_三氮_测定

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1、水体中“三氮”测定南华大学公共卫生学院水样采集的目的和意义目的：为了分析水样的物理和化学组成的浓度水平，以显示水体的质量，从而确定其对某种用途的适宜性；同时：便于有关部门对水质进行评价、控制、以及对污染源进行鉴别、管理及采取有效处理措施。因此，水样采集是水质分析工作的第一步骤。2"三氮"是指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。当天然水被人畜粪便污染后：在水体微生物的作用下，逐渐生成氮在有氧的条件下，水体的氨类在微生物作用下，形成亚硝酸盐而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物3当水中氨氮含量增高时，

2、提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。如亚硝酸盐含量高时，说明水中的有机物无机化尚未完成，污染危害仍然存在。如硝酸盐检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活性污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。"三氮"4因此，根据水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮含量的变化规律进行综合分析，可掌握有机污染的自净过程，判断水质的安全程度。"三氮"5(一)采样容器的准备(二)采样容器的洗涤(三)采样工作的准备(四)水上交通工具的准备一、采样准备工作6(一)样品的类型：1．瞬时样品2．混合样品3．综合

3、样品二、水样采集7(二)水样的采集量测定项目不同对水样量有不同的要求。应该适当增加20%~30%的过量，作为实际采样量。测定氨氮的水样用量为400ml；亚硝酸盐为50ml；硝酸盐为100ml。(三)采集水样时现场测定项目及水文参数的测量二、水样采集81．做好采集记录；2．按水样存储时间的要求，采样时要加入相应的保存剂；3．采样前，容器应先用混合均匀的水样洗涤2~3次，然后正式取样；4．在较浅的小河和靠近岸边的水样采集时，要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。此时采样应从睛游向上游方向采样；5．采集表

4、层水样时，应注意不能混入漂浮于水面上的物质。（四）采样水样的注意事项9测定“三氮”水样的冷藏保存方法：水样在4℃左右保存，最好放在暗处或冰箱中，抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。这种保存方法对以后的分析测定没有影响（五）水样的保存10为了使水样不受污染、损坏和丢失，必须在采样后做好管理和运送工作。（六）水样的管理和运送11氨氮(NH3-N)以游离氨（NH３）或铵盐(NH４+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值；当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高；检测水

5、中氨氮方法通常有：纳氏试剂比色法气相分子吸收法苯酚-次氯酸盐(水杨酸-次氯酸盐)比色法电极法其中为国家或行业标准方法（或与标准方法等效）的有纳氏试剂比色法和苯酚-次氯酸盐比色法水中氨氮的测定（纳氏试剂光度法）12具操作简便、灵敏等特点；水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。纳氏试剂比色法苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。水样采集在聚乙烯瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2于2~5℃下存放。酸

6、化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。13（一）原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。（二）仪器1．分光光度计2．PH计（三）试剂：配制试剂用水均应为无氨水。（四）步骤141．校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420n

7、m处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。152．水样的测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3．空

8、白试验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。16（五）计算C=M/V由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。式中：m-由校准曲线查得的氨氮含量(mg)V-水样体积(ml)。17（六）注意事项1．纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。18水中亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)亚硝酸盐氮(NO2--N