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1、加湖,,一泊科学一嗯④切左、淡水湖泊水体中溶解有机氮测定方法的对比‘’,,’,,‘,,’,,’,,’,,‘’,白英,’黎文臣王立英王静傅平青廖海清吴丰昌刘丛强中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室,贵阳旧中国科学院研究生院,北京摘要溶解有机氮,是天然水体中氮的重要组成部分,目前研究相对很少本文对淡水中测定的两种常见方法即过硫酸钾湿氧化法石,和高温催化氧化法。,进行,了对比研究结果表明两种方法各有特点湿氧化法相对较为理想湿氧化法对不同氮标准化合物的回收率较高,平均为土以上杂环氮化合物除外对湖泊淡水样品
2、,用法测定溶解有机氮的相对标准偏差范围为一高温催化氧化法对不同氮标准化合物的回收率较低,平均为士,需作进一步条件优化关健词溶解有机物溶解有机氮湿氧化高温催化氧化淡水湖泊皿,,,,,,,‘,,,,,,,,明,,中,,,罗”加晓,,,,‘,哪,咭,,只郎笔明,一,,土嗯呷巧土,。,嗯之台目前关,于天然水体中氮含量和氮生物地球化学循环的研究主要集中在无机氮部分而对部分研·近二十年来,学者们,究相对较少已经认识到一些水体中是溶解性总氮的主要组成部分,平均百分比为一川最近有学者报道,有一的能迅速被生’,浮游植物群落的组成
3、将有所,物利用降当和犷分别作为生态群落的氮源时不同闭因此淡水中研究对揭示水体氮循环、水生生态群落组成等有重要作用目前,还没有测定水体中含量的直接方法值一般是由值差减溶解无机氮值、国家重点基础发展规划研究项目国家自然科学杰出青年基金项目和青年基金项目礴砚联合资助一一一,,,收稿一收修改稿黎女文年生博士研究生联系人一·©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net,,在胧湖泊科
4、工工学,〔’一,〕的测定方法主要分为两类,一类为湿化学氧化法包括获得和紫外氧化另一类为高温氧化法抑等叫报道了个实验室测定五个相同样品中含量的结果,发现两类方法测定的结果无显著差异但在湿化学氧化法中,由锅柱还原法两次测定至所带来的误差对结果的准确性产生了相当大的影响等川比较了三种、紫外氧化和高温氧化测定的方法,发现法与高温氧化法测定的结果基本吻合,但都存在不能充分氧化某种氮化合物的缺陷将上述研究海水的这些方法应用,于淡水中的测定结果可能会有所不同目前国内仅有关于海湾和河流浓’“〕,度与分布的报道,未见测定方法的详
5、细对比研究因此本文对淡水中的两种测定方法,即法和法进行了对比在此基础上,通过对淡水湖泊水体的含量和不同形态溶解无机氮含量的测定,试图为淡水湖泊中含量测定方法的选择提供依据实验部分,,实验中所有用到的玻璃器皿均在盐酸中浸泡用去离子水清洗三遍在℃烘干用来配备当,而后再用去离子水清洗三遍日标准的玻璃器皿在使用前先用盐酸清洗淡水样品的采集及处理采样在年月份进行,对贵州红枫湖和百花湖用采样器分层采水样,当天回实验室后立即用玻璃纤维滤膜过滤玻璃纤维滤膜预先于℃烧一,滤液装于聚,在℃乙烯瓶中条件下保存水样分成份供分析之用,其
6、中一份用高效液相色谱法测定含量和用比色法测定和夕含量另一份用于测定法即工月二︵︸口‘,一︸挂甘捧旧侧米哪法滩样月匕园网目工图尿素为标准的法和法的线性范围祠测定方法、,一的测定①过硫酸钾消解紫外分光光度法主要测定步骤按国家标准方法原理为在℃以上,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧分解出的原子态氧在一℃条件下,可使水样中含氮化合物氧化分解并转化为硝酸盐用紫外分光光度法于波长和处,分别测二。一,定吸光度用校正的吸光度绘制标准曲线并计算样品中的浓度所用分光光度计为双光束分光光度计岛津一测定样品时同批加人两个岁的以测定
7、回收率②高温催化氧化法所用仪器型号为,十所用到的化学试剂全部由,,一℃公司提供方法原理为自动进样器吸人样品在动态炉等待温度进样后温度℃,而后进人高温燃烧炉内汽化盐和不能燃烧的物质在此处被截留℃反应含氮化合物在©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net黎文等淡水湖泊水体中溶解有机氮测定方法的对比高温催化氧化作用下转化为气体,而后由非弥散性红外检测器检测仪器的参数设置如表测
8、样时每次插人对应浓度的硝酸钾以测定回收率表仪器的参数设定参数载气种类载气流速进样体积催化剂检测器结果记录设定一值高纯氧峰面积￡”,不同形态氮含量的测定氨氮含量的测定方法为靛酚兰法,检测限为岁硝酸盐氮含量的测定方法为色谱法①,检测限为梦,亚硝酸盐氮含量的测定方法为重氮偶合分光光度法②,检测限为盯方法参数的测定首先,测定法和法的浓度线性范围法的浓度系列为,以尿素为标准配制浓度系列,,,,,
