小试样品测定方法

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1、磺酰胺小试测定项目有机相定性：波长：268nm色谱柱：4.6*250nmC18柱流速：0.5ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品加流动相稀释后直接进样出峰时间：磺酸6.3min磺酰胺：8.3min巯基中控：波长：268nm色谱柱：4.6*250nmC18柱流速：0.5ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品加乙腈溶解后，再加流动相稀释至透明浅黄色，稀释后样品直接进样出峰时间：巯基：7.3min2-氯烟酰胺：15.0磺酰胺定性：波长：268nm色谱柱：4.6*250nmC18柱流速：0.5ml／min

2、流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品加流动相稀释后直接进样出峰时间：磺酸6.3min磺酰胺：8.3min磺酸定量定性：波长：268nm色谱柱：4.6*250nmC18柱流速：0.5ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品称1.5g左右与100ml容量瓶中，加乙腈流动相稀释到刻度，标样称30mg左右与100ml容量瓶中稀释到刻度。出峰时间：磺酸6.3min巯基定量：波长：268nm色谱柱：4.6*250nmC18柱流速：0.5ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：标样品50mg左右于10

3、0ml容量瓶中加流动相稀释至刻度，再吸取10ml到100ml容量瓶中稀释至刻度。样品视其大概含量秤样。磺酰胺定量：波长：268nm色谱柱：4.6*150nmC18柱流速：0.8ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.1秤样：标样秤50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度；样品视其大概含量秤样。2—氯烟酰胺定量定性：波长：268nm色谱柱：4.6*150nmC18柱流速：0.8ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=30+70+0.1秤样：标样秤50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度；样品视其大概含量秤样。2-氯烟酰氯定性：波长：

4、268nm色谱柱：4.6*150nmC18柱流速：0.8ml／min流动相：乙腈+水+磷酸=30+70+0.1样品处理：样品加流动相稀释后直接进样合成步骤：2-氯烟酸+Socl2→2-氯烟酰氯（酰化中控）2-氯烟酰氯（通氨）→2-氯烟酰胺2-氯烟酰胺→2-巯基烟酰胺（巯基中控）2-巯基烟酰胺+Cl2+NH3→磺酰胺毒莠定小试测定项目四氯吡啶腈水解：波长：254nm色谱柱：4.6*150nmC18柱流速1.0ml／min流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细6.3min四氯吡啶腈：17.3min四氯吡啶酸氨化水解：波长：254nm色谱柱

5、：4.6*150nmC18柱流速1.0ml／min流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细管取2—3滴于称量瓶中，加甲醇稀释后直接进样出峰时间：毒莠定：2.9min四氯吡啶酸：6.3min四氯吡啶腈氨化：波长：254nm色谱柱：4.6*150nmC18柱流速1.0ml／min流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细管取2—3滴于称量瓶中，加甲醇稀释后直接进样出峰时间：氨化物：7.2min四氯吡啶腈：17.3min四氯吡啶腈氨化物水解：波长：254nm色谱柱：4.6*150nmC18柱流速1.0ml／min流动相：甲

6、醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细管取2—3滴于称量瓶中，加甲醇稀释后直接进样出峰时间：毒莠定：2.9min毒莠定定量：波长：254nm色谱柱：4.6*150nmskimpackCLCODS柱流速：0.8ml／min流动相：甲醇+水+磷酸=50+50+0.2样品处理：标品秤60mg与50ml容量瓶中，再吸取10ml于50ml容量瓶中；样品使其大概含量秤样四氯吡啶酸定量波长：254nm色谱柱：4.6*150nmODSC18柱流速1.0ml／min流动相:甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：标样秤50mg左右于100ml容量瓶中，加甲醇

7、稀释。样品使其大概含量秤样。合成步骤：1.水解：四氯吡啶腈→四氯吡啶酸氨化：四氯吡啶酸→毒莠定2氨化：四氯吡啶腈→氨化物水解：氨化物→毒莠定玉嘧磺隆氨基吡啶：波长：254nm色谱柱：4.6*250nmC18柱流速:0.5ml／min流动相:乙腈+水+磷酸=20+80+0.3出峰时间：氨基BD：12.8minBD甲酰胺：7.3min样品加乙腈流动相稀释后直接进样合成步骤：氟啶胺波长：254nm色谱柱：4.6*150nmskimpackODS柱流速:1.0ml／min流动相:甲醇+水=90+10出峰时间：2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶：4.8min2-氨-3-

8、氯-5-三氟甲基吡啶：4.0min2，4-二氯-3，