木质素样品的羟值测定方法

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1、木质素样品的羟值测定方法1111*22孙戈亮,万平玉,赵磊,陈咏梅,李改云,秦特夫(1.北京化工大学理学院,北京100029;2.中国林业科学研究院木材工业研究所,北京100091)摘摇要:摇以聚醚多元醇羟值测定方法———邻苯二甲酸酐-吡啶法为基础建立了木质素样品中活性羟基官能团数目测定方法,针对木质素磺酸钠和玉米秸秆酶解木质素样品的特性,改进了羟值校正时酸值和碱值的测定方法:在确保酸值测定精确度的同时成功采用乙醇-水替代了高毒性吡啶溶SUNGe鄄liang摇摇剂,在碱值测定时率先采用邻苯二甲酸氢钾替代盐酸溶液,使测定碱值的相对

2、标准偏差小于1%,精确度得以显著提高。关键词:摇木质素;羟值;酸值;碱值中图分类号:TQ351;O652.3摇摇摇摇摇摇文献标识码:A摇摇摇摇摇摇文章编号:0253-2417(2012)03-0051-05TheImprovementintheDeterminationMethodofHydroxylValueforLignin111122SUNGe鄄liang,WANPing鄄yu,ZHAOLei,CHENYong鄄mei,LIGai鄄yun,QINTe鄄fu(1.CollegeofScience,BeijingUnivers

3、ityofChemicalTechnology,Beijing100029,China;2.ResearchInstituteofWoodIndustry,ChineseAcademyofForestry,Beijing100091,China)Abstract:Hydroxylvalueofligninwasdeterminedbythephthalicanhydride-pyridinemethodwhichisthestandardmethodfordeterminationofhydroxylvalueforpolyet

4、herglycol.Theaccuracyofhydroxylvalueviaacidvalueandbasevaluemeasurementwasimproved,whilethisnovelmethodemployedforsodiumligninsulfonateandenzymatichydrolysisligninfromcornstalks.Re鄄placingpyridinewithethanolassolventandHClwithpotassiumhydrogenphthalateformeasuringbas

5、evalue,enhancedtheaccu鄄racyandprecisionofthemeasuredresults.Thedeviationofbasevalueisless1%.Inaddition,thecostofdeterminationde鄄creased,comparedwiththetraditionalmethod.Keywords:lignin;hydroxylvalue;acidvalue;basevalue自然界具有十分丰富的木质素资源。木质素通常与纤维素和半纤维素共存于植物体内,共同构成植物的基本骨架

6、。人类的造纸业利用了植物纤维素和半纤维素,但大量的木质素进入黒液,需要进行无[1]害化处理与资源化利用。木质素是由许多苯基丙烷(C)单元结构通过醚键或碳碳键连接的具有三9[2]维结构的高聚合物,其中50%以上的单元结构之间的连接方式是醚键。通过适当方式使木质素分子中的醚键等化学键断裂,可以形成具有多元醇特征、相对分子质量相对较小的木质素衍生物,继而有可能替代聚醚多元醇与多异氰酸酯反应用于制备大宗聚氨酯泡沫材料,而木质素衍生物的羟值(即活[3]性羟基的数量)是考量其反应活性的基本参数。然而,木质素的羟值测定尚无标准方法,通常基于聚

7、醚多元醇的羟值测定方法进行测试。因此,研究如何准确测定木质素样品中活性羟基数量,特别是能够与多异氰酸酯反应的羟基数量,对判定木质素及其衍生物的反应活性具有重要意义。目前已有专门用于测试聚醚多元醇羟值的标准方法,如国标GB/T12008.3-1989和GB/T12008.3-2009。然而,木质素样品与聚醚多元醇存在以下显著差异:第一,聚醚多元醇样品中羟基种类单一,木质素分子中结构非常复杂,除醇羟基外,还含有酚羟基、羧基等多种基团;第二,聚醚多元醇样品为人工合成产品,较为纯摇摇收稿日期:2011-06-27摇摇基金项目:国家863

8、计划(2010AA101703);北京市分析测试方法创新实验室建设项目资助(PXM2010-178305-094359)摇摇作者简介:孙戈亮(1986-),男,山东烟台人,硕士生,主要从事木质素催化加氢的研究摇*通讯作者:陈咏梅,教授,博士,研究领域为应用化学;